گاز کروماتوگرافی جرمی ( GC-Mass )
گاز کروماتوگرافی جرمی ( GC-Mass )
یکی از پیشرفته ترین دستگاههای مورد استفاده در آنالیز دستگاهی به روش کروماتوگرافی گازی میباشد و ترکیبات پس از جداسازی با استفاده از طیف سنج جرمی شناسایی می شوند.
دستگاه GC-Mass کاربرد گسترده ای در صنایع داروسازی ، پتروشیمی و غیره به منظور جداسازی و شناسایی ترکیبات ناشناخته با نقطه جوش پایین دارند.
دستگاه GC-Mass مشابه دستگاه GC است. تنها تفاوت آن با GC معمولی اين است كه در اين دستگاه دتكتور مربوطه دتکتور Mass است. تفاوت هاي ديگر آن عبارتند از
1- از ستون موئينه (كاپيلري) استفاده مي كنيم. از نظر پلاريته ستون داراي پلاريته متوسطي است. طولش 30 متر است و براي كارهاي عمومي استفاده مي شود از آنجا كه عوض كردن ستون زياد ساده نمي باشد. سعي مي كنيم ستوني را انتخاب كنيم كه نمونه هاي زيادي را با آن تعيين كنيم.
2- احتياج به حجم نمونه خيلي كمي براي تزريق داريم. معمولا 0.1 ميكروليتر حجم تزريق است، گاهي همين 0.1 ميكروليتر هم براي تزريق به اين دستگاه زياد است پس از سيستمي كه براي رقيق كردن نمونه است و split يا spliless نام دارد استفاده مي كنيم. Split يعني چند شاخه شدن يعنی نمونه ای که به دستگاه تزريق می کنيم عدد split را به دستگاه می دهيم .مثلا100 ، نمونه به همان مقدار تقسيم شده و يكي از آن قسمتها وارد دستگاه مي شود.
گاهي نمونه خالص، خيلي غليظ است و حتي با طريق split خط پايه خوبي ندارد. پس اين نمونه ها را رقيق مي كنيم (معمولا با متانل) مجبوريم 0.2-0.1 ميكروليتر از نمونه را تزريق كنيم، چون حجم حلال زياد و حجم نمونه كم است كه در اينجا به مقدار زياد حلال به دستگاه مي رسد كه ممكن است فشار زیادی به دستگاه وارد کند، بنابراين به اندازه Rt حلال به دستگاه delay (تاخير) مي دهيم تا فيلامان دستگاه پس از خروج حلال روشن شود، كه متانل بعد از 2 دقيقه مي آيد، يعني دستگاه 2 دقيقه طیف جرم نمی گیرد.
در Mass احتياج داريم كه مقادير ميكروگرم از نمونه را تحت شرايط خلا بخار نموده و از آن طيف بگيريم . پس نياز به خلا داريم كه توسط توربوپمپ Turbo pump خلا mmHg 7-10 ايجاد مي شود. دو طريق عمده براي يونيزاسيون نمونه داريم:
1- طريقه Electron Ionization الكترون يونيزاسيون ( EI ) : كه انرژي حدود ev 70 به جسم اعمال مي شود. مقدار شكست ها خيلي زياد است، پس اطلاعات راجع به ساختمان شيميائي جسم بيشتر مي شود. تنها اشكال آن نديدن پيك يون ملكولي در برخي اوقات است.
2- روش Chemical Ionization يونيزاسيون شيميايي ( C.I ): از گاز متان، ايزوبوتان، آمونياك براي شكستن جسم استفاده مي كنيم كه طريق نرم تري است و يون ملكولي را مي بينيم.
در شروع كار با دستگاه بايد تشکیل خلا را چك كنيم كه به ميزان قابل قبولي رسيده باشد به خاطر اينكه وجود آب پیک (18)، ازت (28)، اكسيژن (32) را ایجاد می کنند. با این حال معمولا وقتي طيف Mass مي گيريم به آن برنامه مي دهيم كه از mass 40 به بالا را بگيرد.
لازم است كه ماهي يكبار كاليبراسيون را براي دستگاه انجام مي دهيم، يعني از يك جسم استاندارد طيف Mass بگيريم و ببنيم آيا مطابقت دارد يا نه؟
ماده استاندارد پرفلوروتري بوتيل آمين كه در داخل خود دستگاه در داخل يك شيشه كوچك تعبيه شده است ، اين ماده داراي پيك هاي شارپي در نواحي به خصوصي هست ، اگر دستگاه بتواند اين پيك ها را پيدا كند ، در آن صورت دستگاه كاليبره می باشد.
تنها محدوديت اين دستگاه اين است كه چون سيستم وارد كننده نمونه به دستگاه GC, Mass است. پس در واقع تنها موادي را مي توان با GC شناسائي نمود كه فرار باشند يا از آنها بتوان مواد فرار ( توسط مواد مشتق ساز مواد فرار ) تهيه كرد. مواد مشتق ساز عبارتند از: مشتقات سيليس ( تري ميتل سيلان ) كه با جسم ايجاد مشتقات فرار قابل تزريق به GC را مي نمايند.
دستگاه GC-Mass
دستگاه GC-Mass شامل قسمت های زیر می باشد :
مخزن گاز : مخزن گاز ، سیلند گاز یا دستگاه تولید گازاست که حاوی گازی است بی اثر که با فاز ساکن و حلال و نمونه واکنشی نمی دهد مثلا گاز هلیم ، هیدروژن ، نیتروژن با خلوص بالا ، که گاز بی اثر می باشند و با فاز ساکن و حلال و نمونه برهمکنشی ندارد.
گاز هیدروژن راندمان بالا و جداسازی خوبی را دارد و گاز هلیم شعله مطلوب تری دارد و امکان اشتعال خود به خودی نیز ندارد.
محل تزریق نمونه ( Injector ): نمونه های مایع با استفاده از سرنگ میکرولیتر و نمونه های جامد پس از حل شده در حلال مناسب از این طریق وارد دستگاه می شود.
ستون :
ستون های مجتمع Packed columns ) ) : طول این ستون ها معمولا 1.5 متر تا 10 متر با قطر 2 تا 4 میلی متر می باشد و جنش انها شیشه ایی ( پیرکس ) یا فلزی ضد زنگ است که لایه ای از مواد جامد بی اثر مانند الومنیم ، گرافیت ، اجر نسوز ( سیلیس ) با میزان تخلخل مشخص بر جداره داخلی انها قرار دارد.
ستون های مویینگی ( Capillary Columns ): طول این ستون ها معمولا 25 متر تا 60 متر ( معمولا 30 متر ) با قطر داخلی در حد دهم میلی متر می باشد. جنس ان از از سیلیکا پوشیده شده با پلی امید می باشد.
هر کدام از این ستون ها با توجه به نوع و شرایط نمونه ها و روش کار می تواند مورد استفاده قرار گیرد.
محفظه گرم کن (Oven ( : محفظه ای است که ستون در ان قرار می گیرد و دمای ان کنترل می شود و قابل تنظیم می باشد.
دتکتور ( Detector ) : دتکتور همان طیف سنج جرمی ( دستگاه Mass ) می باشد که اجزا جدا شده ترکیب را شناسایی می کند.
ثبات (Recorder ) : اطلاعات دریافتی از دستگاه را ثبت و نمایش می دهد.
روش کار
نمونه از طریق محل تزریق وارد دستگاه می شود و به کمک گاز حامل که معمولا یک گاز بی اثر مانند هلیم و یا نیتروژن است وارد ستون دستگاه می شود و با عبور نمونه و گاز اجزای ان جدا شده و توسط اشکار ساز رویت می شود و در نهایت دیاگرام ان توسط دستگاه نمایش داده می شود.
دیاگرام بدست امده از دستگاه GC-Mass
دستگاه GC-Mass کاربرد گسترده ای در صنایع داروسازی ، پتروشیمی و غیره به منظور جداسازی و شناسایی ترکیبات ناشناخته با نقطه جوش پایین دارند.
دستگاه GC-Mass مشابه دستگاه GC است. تنها تفاوت آن با GC معمولی اين است كه در اين دستگاه دتكتور مربوطه دتکتور Mass است. تفاوت هاي ديگر آن عبارتند از
1- از ستون موئينه (كاپيلري) استفاده مي كنيم. از نظر پلاريته ستون داراي پلاريته متوسطي است. طولش 30 متر است و براي كارهاي عمومي استفاده مي شود از آنجا كه عوض كردن ستون زياد ساده نمي باشد. سعي مي كنيم ستوني را انتخاب كنيم كه نمونه هاي زيادي را با آن تعيين كنيم.
2- احتياج به حجم نمونه خيلي كمي براي تزريق داريم. معمولا 0.1 ميكروليتر حجم تزريق است، گاهي همين 0.1 ميكروليتر هم براي تزريق به اين دستگاه زياد است پس از سيستمي كه براي رقيق كردن نمونه است و split يا spliless نام دارد استفاده مي كنيم. Split يعني چند شاخه شدن يعنی نمونه ای که به دستگاه تزريق می کنيم عدد split را به دستگاه می دهيم .مثلا100 ، نمونه به همان مقدار تقسيم شده و يكي از آن قسمتها وارد دستگاه مي شود.
گاهي نمونه خالص، خيلي غليظ است و حتي با طريق split خط پايه خوبي ندارد. پس اين نمونه ها را رقيق مي كنيم (معمولا با متانل) مجبوريم 0.2-0.1 ميكروليتر از نمونه را تزريق كنيم، چون حجم حلال زياد و حجم نمونه كم است كه در اينجا به مقدار زياد حلال به دستگاه مي رسد كه ممكن است فشار زیادی به دستگاه وارد کند، بنابراين به اندازه Rt حلال به دستگاه delay (تاخير) مي دهيم تا فيلامان دستگاه پس از خروج حلال روشن شود، كه متانل بعد از 2 دقيقه مي آيد، يعني دستگاه 2 دقيقه طیف جرم نمی گیرد.
در Mass احتياج داريم كه مقادير ميكروگرم از نمونه را تحت شرايط خلا بخار نموده و از آن طيف بگيريم . پس نياز به خلا داريم كه توسط توربوپمپ Turbo pump خلا mmHg 7-10 ايجاد مي شود. دو طريق عمده براي يونيزاسيون نمونه داريم:
1- طريقه Electron Ionization الكترون يونيزاسيون ( EI ) : كه انرژي حدود ev 70 به جسم اعمال مي شود. مقدار شكست ها خيلي زياد است، پس اطلاعات راجع به ساختمان شيميائي جسم بيشتر مي شود. تنها اشكال آن نديدن پيك يون ملكولي در برخي اوقات است.
2- روش Chemical Ionization يونيزاسيون شيميايي ( C.I ): از گاز متان، ايزوبوتان، آمونياك براي شكستن جسم استفاده مي كنيم كه طريق نرم تري است و يون ملكولي را مي بينيم.
در شروع كار با دستگاه بايد تشکیل خلا را چك كنيم كه به ميزان قابل قبولي رسيده باشد به خاطر اينكه وجود آب پیک (18)، ازت (28)، اكسيژن (32) را ایجاد می کنند. با این حال معمولا وقتي طيف Mass مي گيريم به آن برنامه مي دهيم كه از mass 40 به بالا را بگيرد.
لازم است كه ماهي يكبار كاليبراسيون را براي دستگاه انجام مي دهيم، يعني از يك جسم استاندارد طيف Mass بگيريم و ببنيم آيا مطابقت دارد يا نه؟
ماده استاندارد پرفلوروتري بوتيل آمين كه در داخل خود دستگاه در داخل يك شيشه كوچك تعبيه شده است ، اين ماده داراي پيك هاي شارپي در نواحي به خصوصي هست ، اگر دستگاه بتواند اين پيك ها را پيدا كند ، در آن صورت دستگاه كاليبره می باشد.
تنها محدوديت اين دستگاه اين است كه چون سيستم وارد كننده نمونه به دستگاه GC, Mass است. پس در واقع تنها موادي را مي توان با GC شناسائي نمود كه فرار باشند يا از آنها بتوان مواد فرار ( توسط مواد مشتق ساز مواد فرار ) تهيه كرد. مواد مشتق ساز عبارتند از: مشتقات سيليس ( تري ميتل سيلان ) كه با جسم ايجاد مشتقات فرار قابل تزريق به GC را مي نمايند.
دستگاه GC-Mass
دستگاه GC-Mass شامل قسمت های زیر می باشد :
مخزن گاز : مخزن گاز ، سیلند گاز یا دستگاه تولید گازاست که حاوی گازی است بی اثر که با فاز ساکن و حلال و نمونه واکنشی نمی دهد مثلا گاز هلیم ، هیدروژن ، نیتروژن با خلوص بالا ، که گاز بی اثر می باشند و با فاز ساکن و حلال و نمونه برهمکنشی ندارد.
گاز هیدروژن راندمان بالا و جداسازی خوبی را دارد و گاز هلیم شعله مطلوب تری دارد و امکان اشتعال خود به خودی نیز ندارد.
محل تزریق نمونه ( Injector ): نمونه های مایع با استفاده از سرنگ میکرولیتر و نمونه های جامد پس از حل شده در حلال مناسب از این طریق وارد دستگاه می شود.
ستون :
ستون های مجتمع Packed columns ) ) : طول این ستون ها معمولا 1.5 متر تا 10 متر با قطر 2 تا 4 میلی متر می باشد و جنش انها شیشه ایی ( پیرکس ) یا فلزی ضد زنگ است که لایه ای از مواد جامد بی اثر مانند الومنیم ، گرافیت ، اجر نسوز ( سیلیس ) با میزان تخلخل مشخص بر جداره داخلی انها قرار دارد.
ستون های مویینگی ( Capillary Columns ): طول این ستون ها معمولا 25 متر تا 60 متر ( معمولا 30 متر ) با قطر داخلی در حد دهم میلی متر می باشد. جنس ان از از سیلیکا پوشیده شده با پلی امید می باشد.
هر کدام از این ستون ها با توجه به نوع و شرایط نمونه ها و روش کار می تواند مورد استفاده قرار گیرد.
محفظه گرم کن (Oven ( : محفظه ای است که ستون در ان قرار می گیرد و دمای ان کنترل می شود و قابل تنظیم می باشد.
دتکتور ( Detector ) : دتکتور همان طیف سنج جرمی ( دستگاه Mass ) می باشد که اجزا جدا شده ترکیب را شناسایی می کند.
ثبات (Recorder ) : اطلاعات دریافتی از دستگاه را ثبت و نمایش می دهد.
روش کار
نمونه از طریق محل تزریق وارد دستگاه می شود و به کمک گاز حامل که معمولا یک گاز بی اثر مانند هلیم و یا نیتروژن است وارد ستون دستگاه می شود و با عبور نمونه و گاز اجزای ان جدا شده و توسط اشکار ساز رویت می شود و در نهایت دیاگرام ان توسط دستگاه نمایش داده می شود.
دیاگرام بدست امده از دستگاه GC-Mass
_________________________________
گاز کروماتوگرافی جرمی ( GC-Mass ) ، کروماتوگرافی گازی ، GC ، دستگاه GC-Mass ، دستگاه GC ، طیف سنج جرمی
گاز کروماتوگرافی جرمی ( GC-Mass ) ، کروماتوگرافی گازی ، GC ، دستگاه GC-Mass ، دستگاه GC ، طیف سنج جرمی
+ نوشته شده در سه شنبه ۲ اسفند ۱۳۹۰ ساعت 15:33 توسط غریبه
|
من دانشجو رشته شیمی کاربردی دانشگاه ازاد واحد کرج هستم .