رنگ ها

رنگ ها

رنگ يك ماده مهندسي ميباشد، اما برخلاف بعضي از مواد مهندسي يك ماده ساده نيست، يا حتي نمي توان آن را به سادگي به صورت دسته اي از مواد تعريف كرد. رنگ مي تواند از هزاران ماده شيميايي طبيعي و مصنوعي آلي و معدني تشكيل شود. تهيه فيلمهائي از رنگ كه تاثيرات مطلوب را به همراه داشته باشند مستلزم به كارگيري استادانه انواع بسياري از تكنيكهاي مهم با استفاده از مواد اوليه مي باشد.
بدون شك هرگاه شخصي مواد خامي را كه امروزه تهيه كنندگان پوششهاي آلي مورد استفاده قرار مي دهند با مواد مصرفي 40 سال قبل مقايسه كند از افزايش تعداد و انواع آنها متحير خواهد شد. در حقيقت تعداد بي شماري رزين مصنوعي، روغن و رقيق كننده با انواع وسيعي از رنگدانه هاي معدني و آلي وجود دارند كه مي توان در ساخت يك پوشش آلي از آنها استفاده كرد. بنابراين، مي توان گفت كه ساده ترين پوشش ساخته شده در حقيقت يك سيستم پيچيده است.
يك رنگ براي مصرف كننده نهائي بايد داراي خصوصياتي از قبيل سهولت استعمال، خشك شدن سريع و عدم سينه دادن، ته نشين شدن، جداشدن رنگدانه ها، ژل شدن، پوسته زدن و در نهايت پايداري هنگام نگهداري را دارا باشد. افزودن مقدار كمي از تركيباتي به غير از تركيبات معمولي و اصلي رنگ، براي دستيابي به خواص عملي مطلوب، به دورانهاي اوليه صنعت برميگردد. در طول دوران صنعت تاكنون تركيباتي از قبيل صابونها، چسبها،سفيده تخم مرغ، صمغهاي طبيعي و نوعي از آسفالت به نام گيلسونت همواره براي اين منظور مورد استفاده قرار مي گرفته است. امروزه، با وجود اين كه هنوز تعدادي از اين مواد مورد استفاده قرار مي گيرند، اما مصرف مواد اضافه شونده مصنوعي رو به افزايش نهاده است. در يك عبارت كلي، هر يك از اجزاي سازنده رنگ، در حقيقت، يك ماده اضافه شونده است. سازنده هاي رنگ به دو دسته تقسيم مي شوند: قسمت اول شامل آن دسته از مواد ميباشد كه براي يك رنگ اساسي هستند و قسمت دوم شامل موادي كه به منظور بهبود و اصلاح طبيعت و كيفيت رنگ، سهولت روشهاي استعمال آن، يا بعضي هدفهاي ديگر مورد استفاده قرار مي گيرند.
يك رنگ متشكل از رنگدانه، رزين، حلال، خشك كن يا ماده سخت كننده ميباشد. با وجود اين، هيچ لزومي ندارد كه همواره تمام اين مواد در يك رنگ وجود داشته باشند. برعكس در اغلب رنگها، مواد اوليه فوق براي به وجود آوردن يك ماده پوشش دهنده نهائي به تنهائي كافي به نظر نمي رسند. اما به هر حال اين مواد جزء مواد اصلي رنگ به شمار مي روند.
يك فرمول كننده رنگ مي تواند از مواد اضافه شونده به عنوان ابزار اساسي براي اصلاح و بهبود پوششها استفاده كند. در صورت استفاده صحيح از مواد اضافه شونده فرمول كننده رنگ مي تواند، بدون هيچگونه افزايش در قيمت رنگ، و يا حتي با كاهش دادن آن بدون كاهش كيفيت، رنگي با بالاترين كيفيت را توليد نمايد. بنابراين، مواد اضافه شونده يك جزء لازم از پوششها را تشكيل مي دهند.

مواد اضافه شونده در رنگ ها
انواع مواد اضافه شونده به رنگ ها که استفاده قرار مي گيرند، عبارتند از:خشک کن ها ، مواد ضد پوسته، مواد تعديل كننده گرانروي و مواد ضد رسوب، ضد سينه دادن، مواد پخش كننده، موادي كه كمك به همتراز شدن سطح فيلم رنگ مي كنند ، مواد بازدارنده خوردگي ، مواد ضد كپك يا باكتري ، مواد ضد خزه يا ضد جلبك ، موتد ضد كف يا كف زدا ، مواد ضد يخ ، مواد جاذب نور فرابنفش ، مواد كند كننده آتش سوزي ، مواد خوشبو كننده و بو زدا ، مواد مقاوم كننده فيلم رنگ در مقابل رطوبت ، موادي كه باعث افزايش نقش چكشي رنگهاي چكشي مي شوند ، مواد كنترل كننده برق فيلم رنگ (مواد مات كننده) و مواد نرم كننده.

خشك كنها:
به طور كلي زماني كه فيلم يك رنگ خشك مي شود مراحل زير اتفاق مي افتد:
1- تبخير مواد فرار: اين عمل به ترتيب باعث مي شود كه :
مايع رنگ غليظ شود؛
جدائي فاز صورت گيرد(ژلاتيني شدن يا بلور شدن)؛
فشارهاي حاصل از انقباض فيلم موجب فشرده شدن دانسيته فيلم گردد؛
رنگ بر روي شيء پخش گردد و آن را مرطوب سازد تا سطح چسبنده اي بين شيء و رنگ ايجاد شود؛
پوسته فيلم كشيده شده و مولكولهائي كه در سطح تماس با هوا واقعند دوباره سازمان دهي شوند؛
رنگدانه ها ته نشين و يا غوطه ور شوند.
2- جذب اكسيژن و ساير گازها از هوا: در بسياري از موارد در خلال جذب اكسيژن واكنشهائي صورت مي گيرد كه باعث مي شود تعداد نسبتا كمي از مولكولها به منومترهاي قابل پليمر شدن تبديل گردند.
3- مولكولهاي كوچكتر مولكولهاي بزرگتر را تشكيل مي دهند، و در اين ميان واكنشهاي حلقوي صورت مي گيرد.
4- ممكن است جدائي فاز صورت گيرد: كه در آن مولكولهاي پيچيده نامحلول به صورت ذرات امولسيوني كوچك(يا ميكرو ژلها) جدا شده و به شكل كلوئيدي در فاز مايع معلق مي شوند. مايع پيوستگي خود را به عنوان يك محيط معلق كننده براي كلوئيد حفظ مي كند، زيرا هنوز مولكولهائي از ذرات همنوع و غير همنوع وجود دارند كه از نظر مولكولي در يك مخلوط بي نظم قابل مخلوط كردن با يكديگر ميباشند تا يك مايع بي شكل را بوجود آورند.
5- ژلاتيني شدن: كه نمايانگر آخرين مرحله خشك شدن فيلم رنگ مي باشد و آن را مرحله دگرگوني فاز نيز مي نامند. در اين مرحله ذرات پراكنده يك شبكه به هم پيوسته را تشكيل مي دهند، و به اين ترتيب جامد خلل و فرج داري بوجود مي آيد كه در حقيقت بخشي از فيلم خشك شده رنگ ميباشد، و مايع باقيمانده در درون فضاهاي خالي اين جامد جاي مي گيرد. گاهي اوقات قبل از اينكه تمام حلال تبخير شده باشد ژلاتيني شدن اتفاق مي افتد يا ممكن است اين عمل تا زماني كه بخش اعظمي از حلال تبخير و اكسيداسيون بيشتري انجام شود صورت نگيرد.
در بعضي از انواع پوششهاي آلي براي تسريع خشك شدن فيلم رنگ از موادي استفاده مي شود كه آنها را خشك كن مي نامند. خشك كنها را مي توان به عنوان كاتاليزورهائي تعريف كرد كه وقتي به رنگ افزوده مي شوند باعث تسريع در خشك شدن يا سخت شدن فيلم رنگ مي گردند. بضي ها خشك كنها را به عنوان«قاصداني» تعريف كرده اند كه مولكولهاي اكسيژن هوا را مي ربايند و آنها را به مولكولهاي روغن خشك شونده يا نيمه خشك شونده به كار رفته در ساختمان مولكولي رنگپايه رنگ مي رسانند و همين مراحل دوباره تكرار مي شود تا اكسيژن بيشتري به مولكولهاي روغن برسد.

ضد پوسته ها:
زماني يك فيلم قابل استفاده و عرضه به بازار خواهد بود كه بتواند حداقل فيلمي با شرايط مورد نظر تشكيل داده و در زمان مناسب خشك شود. براي ارائه فرمول يك رنگ زمان، انرژي و تلاش بسياري صرف مي شود تا با تعيين نوع و مقدار صحيح از يك يا چند خشك كننده رنگي با بهترين خواص خشك شوندگي تهيه شود. منظور از بهترين خواص خشك شوندگي در يك رنگ آن است كه در هنگام استعمال رنگ بر روي سطح پس از آنكه به صورت فيلم درآمد در زمان مناسب همراه با ايجاد بهترين خصوصيات فيزيكي خشك شود. بنابراين، هرگاه رنگ در زمان و مكاني به غير از زمان و مكان استعمال آن خشك شود، مورد قبول نخوهد بود و اين همان پوسته بستن رنگ، از جمله عيوب مهم آن ميباشد.
به طور كلي، پوسته بستن رنگ مربوط به تمايل پليمر شدن و اكسايش رنگپايه هاي مصرفي در پوششهاي محافظت كننده ميباشد كه موجب خشك شدن رنگ مي گردد. ما مي خواهيم كه رنگ پس از استعمال بر روي سطح خشك شود. و به همين منظور به آن خشك كن اضافه مي كنيم. در بعضي فرمول بنديها نه تنها از اين طريق به خشك شدن كلي فيلم رنگ دست مي يابيم، بلكه يك خشك شدن سطحي سريع نيز در رنگ ايجاد مي شود كه موجب تشكيل يك پوسته نازك بر روي سطح رنگ مي گردد. اگر بخواهيم براي جلوگيري از پوسته بستن مقدار خشك كن را كم كنيم، تنها زمان خشك شدن را افزايش داده ايم نه اينكه از پوسته بستن جلوگيري كرده باشيم. اين مسئله مخصوصا در پوششهاي سريع خشك شونده آشكار ميباشد. البته لازم به تذكر است كه مسئله پوسته بستن رنگ هميشه جزء عيوب رنگ نيست، بلكه در بعضي رنگهاي تجارتي كه بايد پس از خشك شدن، فيلم آنها چين و چروك دار باشد مسئله پوسته بستن از اهميت به سزائي برخوردار خواهد بود.
مي توان گفت كه طبيعت اجزاي متشكله يك رنگ در كارآئي آن، از جمله پوسته بستن، از اهميت خاصي برخوردار است. همچنين علاوه بر طبيعت اجزاي متشكله رنگ، ميزان هر يك از آنها نيز در پيدايش خصوصيات مثبت و منفي رنگ موثر هستند. براي مثال، وقتي كه در يك رنگ ميزان خشك كنهاي مصرفي بيش از حد معمول باشد، موجب شدت پوسته بستن رنگ مي گردد. از طرف ديگر وجود حلالهاي شديدا فرار رنگي كه درب قوطي آن محكم بسته شده و كاملا به دور از هوا ميباشد، امكان تشكيل پوسته را به حداقل كاهش ميدهد. البته هرگونه كاهشي در گرانروي سيستم رنگ نيز موجب كاهش تمايل به پوسته بستن مي گردد، همانطوريكه هرگونه كاهشي در درصد مواد جامد رنگپايه نيز اين كار را انجام ميدهد.
از ميان عواملي كه موجب پوسته بستن رنگ مي گردند مي توان به موارد زير اشاره كرد:
1- اكسايش سطح رنگ در ظرف محتوي آن؛
2- ژل شدن رنگ در اثر كاهش حلال؛
3- تركيبي از دو مورد 1 و 2 كه موجب به هم خوردن موازنه كلوئيدي رنگ مي گردد.
بهترين راه براي جلوگيري از پوسته بستن افزودن مواد ضد اكسايش به رنگ ميباشد. اين گونه مواد بدون آنكه اثر سوئي بر روي خواص مطلوب رنگ داشته باشند، اثرات زيان بار اكسايش زود هنگام رنگ را خنثي مي سازند. بسياري از چربيها و روغنهاي چرب به طور طبيعي حاوي مواد ضد اكسايش مي باشند و در نتيجه از نظر پوسته بستن مسئله اي را ايجاد نمي كنند. اما در موادي كه مقدار اين مواد در حد كافي نباشد بايد از مواد افزودني ديگر استفاده كرد.
در ارزيابي و انتخاب يك ماده ضد پوسته علاوه بر چگونگي عملكرد آن در جلوگيري از پوسته بستن، چندين عامل ديگر نيز در نظر گرفته مي شود كه عبارتند از:
1- ميزان تاثير آن در كند كردن زمان خشك شدن؛
2- سازگاري با سيستمهاي رنگ و جلا؛
3- ميزان تاثير آن در تغيير رنگ يا بد رنگ كردن فيلم خشك شده؛
4- ميزان تاثير آن در تغيير رنگ يا بد رنگ كردن اجزاي مايع جلا؛
5- بو.
علاوه بر اين ، يك ماده ضد پوسته نبايد هيچ گونه اثر زيان آوري بر روي گرانروي يا ساير خواص رئولوژيكي رنگ، چه در ابتدا و چه در خلال زمان انبار كردن،داشته باشد. همچنين، ماده ضد پوسته نبايد اثر ناخواسته و نامطلوبي بر روي براقيت و دوام كلي فيلم رنگ بگذارد.
كارآئي ضد پوسته هاي مختلف با نوع رنگپايه اي كه ضد پوسته در آن مورد استفاده قرار مي گيرد، فرق مي كند. مواد ضد پوسته را مي توان به سه دسته تقسيم كرد :
1- اكسيم ها
2- پلي هيدروكسي فنلها و مشتقاتش
3- موادي از نوع حلالها كه به عنوان يك ماده ديسپرس كننده محصولات شديدا پليمري عمل كرده و در نتيجه مانع ژل شدن ذرات مي گردند.
 
مواد تعديل كننده گرانروي و مواد ضد رسوب :
فرمول بندي رنگ ممكن است موجب توليد رنگهائي شود كه بيش از حد سيال و روان باشند. رنگ مايعي كه گرانروي آن پائين باشد ممكن است سياليت آن بيش از حد لزوم براي مقصود نهائي باشد، هر چند سياليت زياد در شرايط ممكن است بسيار سودمند هم باشد. بنابراين گرانروي پائين در رنگين كننده ها، بتونه ها و لاكهاي اسپري ممكن است مطلوب باشد ولي در پوششهائي كه فيلم خشك شده آنها ضخامت بالائي دارد و همچنين رنگهائي كه به وسيله قلم مو مصرف مي شوند، چنين نمي باشند. در رنگهاي با گرانروي پائين، رسوب رنگدانه ها در خلال مدت نگهداري، بخصوص اگر رنگدانه ها بهم فشرده باشند،اتفاق مي افتد. اين رسوب سنگين ممكن است در ديسپرسيون مجدد نيز اشكالاتي توليد كند. اين اشكالات مربوط به رواني و سياليت و رسوب رنگدانه را مي توان با تنظيم گرانروي رنگ از بين برد. به وسيله انتخاب صحيح رنگدانه ها مي توان كنترلهاي بيشتري براي جلوگيري از رسوب بكار برد.
گرانروي رنگ مي تواند به وسيله افزودن مواد ضخيم كننده و غليظ كننده افزايش داده شود، (يعني سياليت و رواني رنگ كم شود)، بدون اينكه حالت تيكسوتروپي در رنگ به وجود بيايد. عوامل ايجاد كننده حالت تيكسوتروپي، به رنگ ساختمان ژل مانندي مي دهد. اين حالت ژل مانند براي بسياري از رنگهائي كه به وسيله قلم مو مصرف مي شوند، مفيد است زيرا كه از سينه دادن و شره كردن آن جلوگيري مي نمايد. اين خاصيت نيز مي تواند مسئله رسوب در مدت نگهداري را كاهش داده و يا بطور كلي از بين ببرد.
رنگهائي كه حالت تيكسوتروپي دارند در تمام كاربردها مطلوب نيستند، براي مثال وقتي سياليت خوب مورد نظر است، در اين موقع نيز رسوب رنگدانه ها را مي توان با مواد ضد رسوب يا فعال كننده سطح مانند سويالستين در حدود 1 درصد فرمول بندي كاهش داد. مواد فعال كننده سطح به سطح رنگدانه جذب مي گردد كه در نتيجه باعث افزايش حجم و كاهش وزن مخصوص آن مي شود. نتيجه نهائي كاهش ميزان رسوب است. ديسپرسيون مجدد رنگدانه هاي رسوب كرده به وسيله استفاده از رنگدانه يارهاي فعال شده تسهيل مي گردد، كه معمولا اين رنگدانه يار، كربنات كلسيم به ميزان 5 درصد وزن رنگدانه مي باشد. ذرات اين رنگدانه يارها به دليل دارا بودن لايه سطح آلي بسيار پرحجم مي باشد و در خلال رسوب ذرات بين ذرات رنگدانه مستقر مي شوند. وقتي رنگ بهم زده مي شود ذرات رنگدانه يار به شكستن تجمع رنگدانه كمك مي كند و در نتيجه ديسپرسيون مجدد به راحتي انجام مي شود.
بسياري از مواد، گرانروي رنگ را افزايش مي دهند و يا موجب بوجود آمدن حالت تيكسوتروپي در فرمول بندي مي گردند. متداولترين انواع اين مواد عبارتند از : اترهاي سلولز، سيليكاهاي ميكرونيزه ، پنتونيتها

مواد ضد كف و كف زدا :
كف سيستمي متشكل از دو فاز گاز و مايع مي باشد كه فاز گاز در فاز مايع پخش شده است. هنگام كار با دستگاههاي مخلوط كني و پر كردن رنگ كف ايجاد مي شود و اين مسئله موجب كند شدن سرعت توليد، مسدود شدن پمپها و لوله ها و افزايش هزينه توليد رنگ مي گردد. لذا، بايد در زمان توليد رنگ موادي به آن افزود كه بتوان يا مانع ايجاد كف شد و يا اينكه آن را از بين برد. اين مواد را تحت عنوان «مواد ضد كف» و يا «مواد كف زدا» مي شناسند اما از نظر دسته بندي كلي مواد افزودني رنگ مي توان آنها را جزء «مواد فعال كننده سطح» بشمار آورد.
انتخاب مناسبترين و موثرترين ماده كف زدا يا ضد كف يك مسئله نسبتاً مشكل مي باشد، اما، قوانين زير، هر چند كه ثابت نيستند، مي توانند كمك زيادي به اين امر كنند :
1- كشش سطحي ضد كف بايد از كشش سطحي محلول كف كننده كمتر باشد
2- ضد كف بايد در محلول كف كننده قابليت حلاليت پائيني داشته باشد
3- ضد كف بايد با محلول كف كننده به آساني پخش شود
4- ضد كف بايدب ا محلول كننده واكنشي انجام ندهد
5- ضد كف بايد ضريب گسترش بالائي داشته باشد
6- ضد كف نبايد اثرات زيان آوري در محصول نهائي ايجاد كند
7- در مواردي كه داشتن بو يا مزه مهم باشد، ضد كف نبايد بو يا مزه خاصي از خود بجاي بگذارد
8- ضد كف نبايد موجب تجمع رنگدانه و ناپايداري امولسيون شود
9- ضد كف بايد با مخلوط كف كننده امتزاج پذيري خوبي داشته باشد تا از پيدايش معايبي از قبيل چشم ماهي شدن يا ژل شدن فيلم خشك نشده رنگ جلوگيري شود
10- ضد كف بايد فعاليت خود را براي يك زمان طولاني حفظ كند.
لازم به تذكر استكه علاوه بر عوامل فوق، عوامل ديگري از قبيل گرانروي و ساير اجزاي متشكله رنگ، دماف سرعت فرايند توليد نيز در كارائي ماده ضد كف يا كف زدا موثر هستند.
مهمترين مواد ضد كف يا كف زداي مصرفي سيليكونها، بعضي الكلهاي شش الي ده كربنه (مثلا تونيل الكل)، مشتقات پلي اتيلن اكسايد و پلي پروپلين اكسايد و بعضي از محصولات طبيعي مانند ترپنتين، روغن كاج و روغن پشم و غيره مي باشد. از آنجا كه خواص ضد كف در فرمول بنديهاي گوناگون متفاوت است نوع و مقدار قابل استفاده هر يك از اين مواد يكسان نيست. پيشنهاد مي شود كه براي استفاده از نوع و ميزان مصرف هر يك از مواد ضد كف يا كف زدا از توصيه ها و اطلاعات سازندگان آنها كمك گرفته شود. معمولا سازندگان اين گونه مواد درصد ماده فعال موجود در آنها را چنان تنظيم مي كنند كه حدود 1/0 تا 5/0 درصد از كل وزن رنگ را بخود اختصاص دهند.
آب بدليل كشش سطحي و قطبيت بالا فاز مايع مناسبي براي ايجاد كف بشمار مي آيد، لذا در ساخت رنگهاي امولسيوني استفاده از مواد ضد كف بسيار ضروري و مفيد مي باشد. رنگهاي ساخته شده از رزينهاي امولسيون آكريليك ، پلي وينيل استات ، پلي وينيل الكل ، آلكيد و كائوچو نياز حتمي به اينگونه مواد دارند.
در صنعت رنگسازي تفاوت زيادي بين مواد ضد كف و كف زدا وجود ندارد و هر دو تحت يك عنوان به فروش مي رسند. از مواد ضد كف در توليداتي كه هدف جلوگيري از تشكيل كف است استفاده مي شود و در صورتي كه مواد كف زدا هنگامي استفاده مي شوند كه منظور از بين بردن كف توليد شده است.
يكي از روشهاي عمومي در صنعت رنگسازي اين است كه نصف مواد ضد كف مورد نظر را ضمن پخش كردن رنگدانه به مخلوط رنگ مي افزايند تا از تشكيل كف جلوگيري شود. سپس بقيه مواد ضد كف را در مرحله همرنگ كردن رنگ جهت عدم تشكيل كف بيشتر در هنگام پركردن قوطيها و استعمال رنگ اضافه مي كنند. البته استفاده از دو نوع ماده ضد كف هم منطقي بنظر مي آيد، زيرا ممكن است يكي از آنها در شرايط سخت پخش رگدانه موثرتر باشد و ديگري در شرايط نگهداري طولاني مدت رنگ مفيدتر واقع شود.

مواد مقاوم كننده فيلم رنگ در مقابل رطوبت
نفوذ آب به درون فيلم رنگها شامل فرايندهاي پخش و جذب آب توسط فيلم رنگ مي باشد، اما هيچر ابطه مستقيمي بين ميزان آب نفوذ كرده و آب جذب شده وجود ندارد. بعضي از مواد آلي با وجود اينكه مقدار قابل توجهي آب از خود عبور مي دهند (يعني به درون آنها نفوذ مي كند اما تنها مقدرا بسيار ناچيزي از آن را جذب مي كنند، و ممكن است در برخي موارد عكس اين مسئله مشاهده شود. جذب آب توسط شيبي موجب ورم كردن آن شده و ممكن است بر روي ساختمان فيزيكي آن اثر بگذارد. درفيلم بعضي از رنگها جذب آب منجر به تغييراتي در قابليت نفوذ آنها در مقابل رطوبت و ديگر اجزاي متشكله محيط اطراف مي گردد. بعضي از رنگها در نتيجه جذب آب استحكام و چسبندگي خود را از دست مي دهند، بطوري كه حتي پس از رفع رطوبت نيز هرگز استحكام و چسبندگي اوليه خود را باز نمي يابند، در حالي كه برخي ديگر از رنگها مي توانند ميزان قابل توجهي رنگ جذب كنند بدون اينكه اثر محسوسي بر روي خصوصيات و عملكرد آنها داشته باشد.
ميزان ورم كردن فيلم رنگ در نتيجه جذب آب عمدتا به طبيعت اجزاي متشكله آن فيلم بستگي دارد. وجود گروههاي هيدروكسيل و ديگر گروههاي قطبي، و افزودن اجزايي كه وزن مولكولي پائيني دارند و قابل حل در آب هستند، كلا موجب تسريع در ورم كردن لايه رنگ مي شوند. تورم در آب تنها يكي از ملاكهاي تعيين كننده مقاومت در مقابل رطوبت مي باشد، و در همه موارد ميزان آب نفوذ كرده به درون فيلم رنگ را نشان نمي دهد. همانطور كه اشاره شد، فيلم برخي از رنگها در نتيجه جذب آب ورم مي كنند، اما اجازه عبور آب از درون خود را نمي دهند، برعكس،بعضي ديگر ورم نمي كنند اما به آساني از درون آنها عبور مي كند (مانند استرهاي سلولز و غيره)
بنابراين، نفوذ رطوبت به درون فيلم رنگها تحت تاثير اجزاي متشكله فيلم رنگ (يعني نوع رنگپايه و رنگدانه مصرفي) قرار دارد. رزينهاي وينيلي كه رايجترين رزينها مي باشند مقاومت خوبي در مقابل نفوذ رطوبت دارا نيستند، با وجود اين، مي توان با استفاده از تري كرسيل فسفات، كه هم به عنوان نرم كننده عمل مي كند و هم به عنوان يك ماده كمكي براي افزايش مقاومت درمقابل نفوذ آب، اين نقيصه را تا حدودي برطرف كرد.
 
مواد ضد يخ :
وقتي كه يك رنگ حاوي آب (رنگي كه حلال آن آب است ) در درجات حرارت پائين قرار مي گيرد، منجمد مي شود. يخ زدن رنگهاي آبي زيان مهمي به رنگ وارد نمي كند، مگر آنكه حجم نسبتا زيادي از آن يخ  بزند كه در اين صورت موجب باز كردن ظرف محتوي رنگ مي گردد. با وجود اين، در يك سيستم امولسيوني ، مثلا يك سيستم امولسيوني متشكل از آب و روغن؛ وقتي كه فاز اصلي را آب تشكيل دهد، انجماد باعث تشكيل بلورهاي يخ و در نتيجه دلمه بستن بخشي از رزين موجود در سيستم مي شود. هر قدر عمل انجماد آهسته تر صورت گيرد بلوهراي تشكيل شده يخ بزرگتر بوده و در نتيجه زيان حاصل از دلمه بستن رزين بيشتر خواهد بود. در يك سيتسم امولسيوني هر قدر ميزان رنگدانه مصرفي بيشتر باشد، زيانهاي ناشي از انجماد كمتر خواهد بود. رنگي كه ميزان رنگدانه آن كم مي باشد ممكن است در نتيجه انجماد به صورت دلمه در آيد، در حالي كه اگر ميزان رنگدانه آن بالا باشد ممكن است انجماد تنها قدري گرانروي آن را افزايش دهد. آثار سوء انجماد بر روي خصوصيات رنگهاي آبي ممكن است با آب شدن يخ قابل بر طرف شدن باشد، اما مسئله مهم دلمه بستن رزين موجود در رنگ است كه در شرايط عادي اين اثر بخصوص در يك سيستم امولسيوني، برگشت پذير نبوده و در نتيجه بازيابي لاتكس يا رنگ منجمد شده غير ممكن خواهد بود، لذا لازم است كه رد ساخت رنگهاي آبي از مواد ضد يخ استفاده كرد. رايجترين مواد ضد يخ مصرفي در صنعت رنگ، گليكولها مي باشند، كه تركيبات آلي سير شده خطي با دو گروه هيدروكسيل هستند. گليكولها اساسا مايعاتي شفاف، بيرنگ و تقريبا بي بو مي باشند و در نتيجه مي توان گفت كه از نظرخصوصيات ظاهري تقريبا شبيه آب هستند. با وجود اين، در هر درجه حرارتي سنگينتر و غليظ تر از آب مي باشند و نقاط جوش بسيار بالاتري دارند.
بدون شك اتيلن گليكول رايجترين ماده ضدي خي است كه در رنگهاي لاتكس مصرف مي شود. ميزان مصرف عادي آن 15 تا 20 پوند در يكصد گالن مي باشد، اما، گاهي اوقات ممكن است اين ميزان مصرف تا 40 پوند نيز برسد. پروپيلن گيلكول دومين گليكول مصرفي در صنعت رنگ مي باشد و چون كمي ارزانتر از اتيلن گيلكول است و تاثير سوء چنداني بر روي خصوصيات رنگ ندارد، اغلب به عنوان جايگزين اتيلن گيلكول مورد استفاده قرار مي گيرد. ديگر گليكولهائي كه در موارد خاص در رنگهاي لاتكس بكار مي رود پلي پروپيلن گليكول، دي اتيلن گليكول، هگزيلن گليكول و گليسيرين مي باشند.

مواد كنترل كننده برق فيلم رنگ (مواد مات كننده) :
براقيت را بايد به عنوان خصوصيتي از يك سطح دانست كه نور را همانند يك آينه منعكس مي كند. با توجه به اين تعريف، منظور از حفظ براقيت توانايي فيلم رنگ براي نگهداري براقيت اوليه مي باشد. در نتيجه، اگر رنگي براقيت خود را به مدت نامحدودي حفظ كند مي گويند قدرت حفظ برق عالي دارد و اگر برق خود را بسرعت از دست بدهد مي گويند قدرت حفظ برق آن ضعيف است.
دو عامل مهم در براقيت فيلم رنگ، نوع رنگپايه و رنگدانه مصرفي در آن مي باشد. اما، براي كنترل برق فيلم رنگ از مواد افزودني خاصي نيز استفاده مي شود كه بعضي از آنها موجب كاهش برق (مواد مات كننده) و بعضي ديگر موجب افزايش برق مي گردند.
امروزه انواع بسيار ريز سيليكاها (دي اكسيد سيليكون) به عنوان يك ماده مات كننده عمومي مورد قبول قرار گرفته اند، اما بعضي از انواع آنها كه شديداً اسيدي هستند براي استفاده در لاكهاي وينيلي يا پوششهاي اوره- آلكيد كاتاليز شده با اسيد مناسب نيستند، زيرا بر روي پايداري سيستم اثر مي گذارند. استئارات روي نيز از جمله مواد مات كننده مصرفي در صنايع رنگسازي است. استئارات كلسيم يك ماده كننده خوب براي رنگها، روغن هاي جلا و لاكها، به خصوص براي مواردي كه گرانروي پايين مورد نظر است مي باشد.

 

گزارش کار ازمایشگاه شیمی عمومی

گزارش کار ازمایشگاه شیمی عمومی

در این پست گزارش کار ازمایشگاه شیمی عمومی را برای شما دوستان قرار دادم تا دوستانی که با روند نوشتن گزارش کار اشنا نیستند و یا مشکلی در نوشتن گزارش کار ازمایشگاه شیمی عمومی دارند از این مطالب استفاده کنند.

قصد از ارائه این مطلب ، ارائه گزارش کار اماده نیست. امیدوارم دوستان از این مطلب کمک بگیرند نه کپی برداری !

 ازمایشگاه شیمی عمومی
تیتراسیون
تیتراسیون های اکسایش - کاهش
قانون بقای جرم
سختی اب
حلالیت

پس از دانلود فایل را از حالت فشرده خارج کنید.
پسورد : www.4800.blogfa.com

فایل ها به صورت pdf می باشد و برای مشاهده ان نیاز به برنامه مربوطه دارید که می توانید از لینک زیر دانلود کنید.

نرم افزار Foxit PDF Editor 2.0 با حجم ۵۰۰ کیلوبایت

نرم افزار Foxit Reader Pro با حجم ۳.۲ مگابایت
  یا
نرم افزار Adobe Acrobat Reader 8.1.2 با حجم 22.3 مگابایت

اسید استیک

اسید استیک

اسید استیک یا جوهر انگور جز اسیدهای کربوکسیلیک است و در نامگذاری آیوپاک به اسید اتانوئیک معروف است. این اسید دارای فرمول شیمیایی  CH3COOH میباشد و طعم ترشی ، شبیه طعم سرکه دارد.

اسید استیک غلیظ مادهای خورنده میباشد. در تماس با پوست باعث سوختگی شیمیایی پوست وایجاد تاول میشود. در صورت تماس با چشم میتواند آسیبهای جدی به چشم وارد کند، تنفس بخار غلیظ آن باعث سوزش دهان ، بینی و گلو میشود.
اسید استیک رقیق به عنوان افشانه برای از بین بردن قارچهای گیاهان استفاده میشود. اسید استیک گلاسیال در صنایع شیمیایی در تولید فیلمهای عکاسی ، تولید پلاستیک پلی اتیلن تریفتالات (PET) استفاده میشود. همچنین به عنوان ماده واسطه در تولید استات وینیل که ترکیب مهمی در تولید چسب و رنگ میباشد، کاربرد دارد. برخی از استرهای اسید استیک به عنوان حلال در تولید مواد معطر مصنوعی استفاده میشود.
اسید استیک به صورت سرکه به عنوان چاشنی غذا و تهیه انواع ترشی استفاده میشود.

 

روشهای تولید صنعتی اسید اسیتیک

کربونیلاسیون متانول 
در این روش متانول با مونوکسید کربن در فشارهای بالا (200 اتمسفر) واکنش داده و اسید استیک تولید میکند. این روش از سال 1920 ابداع شده است و به دلیل ارزان بودن متانول و از لحاظ اقتصادی مقرون به صرفه است.
بیشتر اسید استیک جهان به روش کربندار کردن متانول تولید می‌شود. در این فرایند، متانول و مونو اکسید کربن با یکدیگر واکنش می‌دهند تا بر اساس معدله شیمیایی زیر اسید استیک تولید شود:

CH3OH + CO → CH3COOH

این فرایند که در آن یدومتان به عنوان حد واسط مورد استفاده قرار می‌گیرد، در سه مرحله اتفاق می‌افتد.
CH3OH + HI →  CH3I + H3O
CH3I + CO → CH3COI
CH3COI + H2O → CH3COOH + HI

اکسیداسیون بوتان
از حرارت دادن بوتان با اکسیژن هوا در حضور یونهای فلزی منگنز ، کبالت و کروم ، پروکسید تولید میشود. پروکسید در اثر تجزیه اسید استیک ایجاد میکند.

C2H5OH + O2 →  CH3COOH + H2O

اکسیداسیون استالدئید 
استالدئید در شرایط ملایم و در حضور کاتالیزورهای ساده فلزی مثل منگنز و کروم و... توسط اکسیژن هوا اکسید شده و اسید استیک تولید میکند.

 2CH3CHO + 2O2 → 2CH3COOH

با استفاده از کاتالیزورهای جدید، می‌توان از این واکنش بیش از ۹۵ درصد اسید استیک بدست آورد. فراورده‌های جانبی این واکنش عبارتند از استات اتیل، اسید فورمیک و فورمالدئید که همه آنها نسبت به اسید استیک نقطه جوش پایینتری داشته و به راحتی می‌توان از طریق تقطیر آنها را جداسازی کرد.

تست های شناسایی آمينها

تست های شناسایی آمينها

آمینها و سایر ترکیبات حاوی نیتروژن از جمله فراوانترین مولکولهای آلی هستند. همه آمینها خصلت بازی دارند (آمینهای نوع اول و دوم می‌توانند به عنوان اسید هم عمل کنند) ، پیوند هیدروژنی تشکیل می‌دهند، و در واکنشهای جانشینی به عنوان هسته دوست عمل کنند. پس در بسیاری از جنبه‌ها شیمی آمینها با شیمی الکلها و اترها شباهت دارد. ولی تفاوتهایی هم در فعالیت دارند، زیرا الکترونگاتیوتیه نیتروژن کمتر از اکسیژن است.
بسیاری از ترکیبات فعال بیولوژیکی حاوی نیتروژن هستند. بسیاری از آمینهای ساده به عنوان دارو مصرف می‌شوند. علاوه بر کاربرد آمینها در داروسازی و تفکیک انانیتومرها ، آمینها موارد استفاده گوناگونی در صنعت دارند. هگزا متیلن دی آمین (HMDA) یک آمین ، با اهمیت تجاری است. که ماده اولیه تهیه صنعتی نایلون است. این ماده با هگزان دی اوییک (آدپیک) اسید ، کوپلیمر می‌شود و نایلون 6 ، 6 ایجاد می‌گردد. از این نایلون جوراب ، جامه‌های کشباف و میلیونها تن الیاف نساجی ساخته می‌شود.

 

 

برای شناسایی آمینها از تست های زیر استفاده می شود ، علاوه بر این انحلال پذيري و ويژگي بازي آمينها یکی از بهترين راههای شناسايي آنها ست. ( می توانید به بخش حلالیت مراجعه کنید .)

1- آزمايش هينزبرگ
1/0 ميلي ليتر از آمين مايع يا 1/0 گرم از آمين جامد و 2/0 گرم پارا – تولوئن سولفونيل کلريد و 5 ميلي ليتر محلول سديم هيدروکسيد 10 % را در يک لوله آزمايش کوچک بريزيد. درب لوله را کاملاً ببنديد و براي 3-5 دقيقه آنرا تکان دهيد. سپس درب لوله را برداريد و در حاليکه آنرا تکان مي دهيد براي يک دقيقه بوسيله حمام بخار حرارت دهيد. بعد لوله را بگذاريد سرد شود و يک قطره از آنرا روي کاغذ PH قرار دهيد چنانچه PH آن بازي نيست، مقدار بيشتري سديم هيدروکسيد اضافه نماييد تا به PH بازي برسد. چنانچه رسوب تشکيل شود، مخلوط بازي را با افزايش 5 ميلي ليتر آب رقيق نماييد و خوب تکان دهيد. اگر رسوب نامحلول باشد، ممکن است سولفون آميد دو استخلافي تشکيل شده باشد که در اينصورت آمين نوع دوم است. ( توجه : رسوب نامحلول ممکن است پارا – تولوئن سولفونيل کلريد شد که در واکنش شرکت نکرده است ). اگر بعد از رقيق کردن مخلوط رسوبي باقي نماند، يا اگر از ابتدا تشکيل نشده بود، به دقت به محلول هيدروکلريک اسيد 5 % اضافه نماييد و با کاغذ ليتموس PH آن را براي اسيدي بودن بررسي کنيد. اگر در اين مرحله رسوب ايجاد شد، دليل بر تشکيل سولفون آميد يک استخلافي است يعني مجهول، آمين نوع اول است. اگر هيچگونه واکنشي انجام نشد، مجهول ممکن است آمين نوع سوم باشد.
چنانچه نتايج حاصل از روش بالا واضح نبود مي توانيد به جاي پارا – تولوئن سولفونيل از 2/0 ميلي ليتر بنزن سولفونيل کلريد استفاده کنيد. در صورت استفاده از اين واکنشگر محصول جامد تشکيل نمي شود و محصول بصورت روغني است.

 

2- نيترو اسيد
1/0 گرم آمين را در 2 ميلي ليتر اب حل کنيد و به اين محلول 8 قطره سولفوريک اسيد غليظ اضافه کنيد، اين مخلوط را در يک لوله آزمايش بزرگ نهيه نماييد و سپس در حمام يخ بگذاريد دماي آن بايد بين صفر تا 5 درجه باشد. در يک لوله آزمايش ديگر 2 ميلي ليتر محلول آبي سديم نيتريت 5 % بريزيد و بگذاريد سرد شود و در لوله آزمايش سوم 2 ميلي ليتر محلول آبي سديم هيدروکسيد 10 % که 1/0 گرم بتا- نفتول در آن حل شده است بريزيد و اين لوله را هم در حمام يخ قرار دهيد. محلول سديم نيتريت سرد را قطره قطره به محلول آمين سرد شده اضافه نماييد وهر بار خوب بهم بزنيد. با دقت به خروج گاز نيتروژن نگاه کنيد. بايد توجه داشته باشيد گاز نيتروژن بي رنگ است اما گاز نيتروژن اکسيد قهوه يي است. متصاعد شدن گاز نيتروژن در دماي 5 درجه و يا کمتر از آن نماياننده آمين آليفاتيک نوع اول (RNH2) است. تشکيل روغن زرد رنگ يا رسوب نشان دهنده آمين نوع دوم است. آمينهاي نوع سوم آليفاتيک در شرايط معمولي با اسيد نيترو واکنش نمي دهند و نيتروژن آمينهاي نوع سوم آروماتيک با اسيد نيترو واکنشي نمي دهد، اما بين + Na و حلقه آروماتيک، واکنش استخلافي الکترون دوستي انجام مي شود.
اگر در 5 درجه خروج گاز مشاهده نشد و يا خروج گاز بسيار کم بود. نيمي از محلول را در يک لوله آزمايش بريزيد و با آرامي آنرا حرارت دهيد تا به دماي اطاق برسد. در اين دما خروج حبابهاي گاز نيتروژن قابل رؤيت است. که نشان دهنده آمين آروماتيک نوع اول (ArNH2) است. به نصف ديگر محلول که باقيمانده است قطره قطره محلول β- نفتولدر سود اضافه نماييد. چنانچه رسوب قرمز رنگ تشکيل شود، قطعاً مجهول آمين آروماتيک نوع اول (ArNH2) است.

3- PH محلول آبي
چنانچه ترکيب در آب محلول است، با حل کردن مقداري از آن در آب محلول آبي آنرا تهيه نماييد و PH آنرا با کاغذ PH بررسي نماييد. چنانچه ترکيب آمين باشد، بازي است و PH محلول آن بالا است. اگر ترکيب در آب نامحلول بود بايد آنرا در محلول اتانول – آب و يا دي اکسان – آب حل کنيد.

4- استيل کلريد
آمينها با واکنشگر استيل کلريد واکنش مي دهند ( با آزاد شدن گرما ). 5/0 ميلي ليتر از آمين را در يک لوله آزمايش کوچک بريزيد و سپس با احتياط 10 تا 15 قطره استيل کلريد را قطره قطره به امين اضافه کنيد، ايجاد حرارت و گاز هيدروژن کلريد نشان دهنده مثبت بودن نتيجه آزمايش است. چنانچه مخلوط آزمايش را با آب رقيق کنيد، براي آمينه نوع اول و نوع دوم رسوب استاميد تشکيل مي شود. براي آمينهاي نوع سوم چنين نتيجه يي مشاهده نمي شود.

 

تهيه مشتق

سودمندترين مشتقات براي آمينهاي نوع اول و دوم، استاميد، بنزآميد و پارا– تولوئن سولفون آميد هستند. متداولترين مشتقي که براي آمينهاي نوع اول و دوم و سوم مي توان تهيه کرد نمک پيکريک اسيد يعني پيکرات آمين است. يکي از مفيدترين مشتقها براي آمين نوع سوم نمکهاي نوع چهارم است که از ترکيب آمين با متيل يديد قابل تهيه است.

1- استاميد
در يک ارلن ماير کوچک حدود يک ميلي مول آمين و 5/0 ميلي ليتر استيک ايندريد بريزيد. مخلوط را براي 5 دقيقه حرارت دهيد سپس 5 ميلي ليتر آب به آن بيافزاييد و محلول را بشدت بهم بزنيد تا محصول بصورت رسوب ظاهر شود و استيک ايندريد اضافي هيدروليز شود. چنانچه محصول بصورت بلور رسوب نشد با يک بهمزن شيشه يي ديواره ظرف را خراش دهيد. با صاف کردن مخلوط روي قيف بوخنر، بلورها را جدا نماييد و چند بار با محلول هيدروکلريک اسيد 5 % سرد بشوييد، سپس براي تخليص آنرا با مخلوط حلال، متانول – آب متبلور نماييد.
براي آمينهاي آروماتيک يا آنهايي که خصلت بازي زياد ندارند، به عنوان حلال آنها و همچنين کاتاليزور واکنش بايد از پيريدين استفاده شود. چنانچه از پيريدين استفاده شود، مخلوط بايد مدت بيشتري ( بيش از يک ساعت ) حرارت داده شود و واکنش را در بالني که مجهز به مبرد است رفلاکس نمود. بعد از رفلاکس، بايد مخلوط واکنش را با 5 تا 10 ميلي ليتر سولفوريک اسيد 5 % استخراج نمود تا پيريدين آن جدا شود.

2- بنزآميد
الف- در يک لوله آزمايش حدود يک ميلي مول آمين و يک ميلي ليتر محلول سديم هيدروکسيد 10 % بريزيد و سپس 5/0 گرم بنزوئيل کلريد ( يا پارا – نيتروبنزوئيل کلريد ) به مخلوط بيافزاييد. درب لوله را ببنديد و مخلوط ر براي 10 دقيقه بشدت تکان دهيد. بعد از تکان دادن با افزايش هيدروکلريک اسيد رقيق به مخلوط، PH آنرا به حدو 8-7 برسانيد. رسوب را روي قيف بوخنر صاف کنيد و آنرا با آب سرد کاملاً بشوييد و براي تخلسص از حلال مخلوط، اتانول – آب آنرا متبلور نماييد.
3- پيکرات
2/0 گرم مجهول را در 5 ميلي ليتر اتانول حل کنيد و سپس 5 ميلي ليتر محلول اشباع شده پيکريک اسيد در اتانول به آن اضافه نماييد. محلول را حرارت دهيد تا به جوش آيد و سپس بگذاريد در دماي اطاق سرد شود. رسوبات را روي قيف بوخنر صاف کنيد و با کمي اتانول سرد آنرا بشوييد.

4- متيوديد
در يک لوله آزمايش بزرگ به حجم مساوي از آمين و متيل يديد ( 5/0 ميلي ليتر از هر کدام ) را مخلوط نماييد. مخلوط را براي چند دقيقه بگذاريد بماند. سپس آنرا براي 5 دقيقه روي حمام بخار رفلاکس نماييد. سپس نمونه را بگذاريد سرد شود و متيوديد در اثر سرد شدن متبلور مي شود. اگر بلورها ظاهر نشد با بهمزن شيشه يي ديواره ظرف را خراش دهيد. مخلوط با قيف بوخنر صاف کنيد و بلورها را جدا کنيد و براي تخليص آنها را با حلال اتانول يا اتيل استات متبلور نماييد.

 

تست های شناسایی فنول ها

تست های شناسایی فنول ها

فنولها ترکيبات اسيدي هستند که قدرت اسيدي آنها از کربوکسيليک اسيدها کمتر است اين امر در مورد فنولهايي که داراي استخلافهاي نيترو هستند صدق نمي کند. برخی از آزمايشهايي که در شناسايي فنولها مورد استفاده قرار مي گيرد در زیر امده است.

1- محلول سديم هيدروکسيدانحلال پذيري فنولها در محلول سيدم هيدروکسيد، در مورد فنولهايي که امکان مزدوج شدگي در باز مزدوج (آنيون فنولات) آنها زياد است، با رنگي شدن محلول همراه است. براي مشاهده رنگ، بايد مقدار کمي از فنول را در محلول سديم هيدروکسيد 10% حل نمود. انحلال بعضي فنولها با رنگي شدن همراه نيست. و تعدادي از آنها نيز در محلول سديم هيدروکسيد نامحلول هستند و بصورت رسوب مي باشند.

2- فريک کلريد فنولهاي محلول در آب
چند قطره محلول آبي فريک کلريد 5/2% به يک ميلي ليتر محلول آبي و رقيق فنول ( حدود 3-1% وزني ) اضافه نماييد. در مورد بيشتر فنولها رنگ قرمز تند، آبي، ارغواني يا سبز ظاهر مي شد. بعضي رنگها بصورت گذرا هستند و براي مشاهده رنگ بايد محلول خوب همزده شود و مخلوط گرد رنگي شدن معمولا فوري است. اما بايد توجه داشت که رنگ محلول براي زمان زيادي پايدار نيست.

فنولهاي نامحلول در آب بسياري از فنولها با روشي که پيش از اين ذکر شد و به آزمايش فريک کلريد پاسخ مثبت نمي دهند و بايد آزمايش را بدين ترتيب انجام داد که 20 ميلي گرم از فنول جامد يا يک قطره فنول مايع را در يک ميلي ليتر کلروفرم حل يا به حالت تعليق درآورد و سپس يک قطره پيريدين و سه تا پنج قطره از محلول 1 % فريک کلريد ( حجم/ وزن ) در کلروفرم به آن اضافه نماييد.

3- برم / آب
محلول آبي 1 % از مجهول تهيه نماييد سپس به آن قطره قطره محلول آب برم اشباع شده اضافه نماييد و هر بار تکان دهيد تا رنگ زايل شود. تشکيل رسوب به دليل توليد محصوص استخلاف شده است که همزمان با از بين رفتن رنگ برم است به عنوان نتيجه مثبت براي اين آزمايش تلقي مي شود.

تهيه مشتق ها

مشتقات فنولها اورتانها هستند که از واکنش فنول با ايزوسيانات توليد مي شود. مشتق هاي ديگر براي فنولها 3 و 5- دي نيترو بنزوآت و فنول برم دار شده است.

1-  ( α – نفتيل اورتان )5/0 گرم از فنول ( کاملاً خشک ) را در يک لوله آزمايش خشک بريزيد و 5/0 ميلي ليتر α – نفتيل ايزوسيانات به آن اضافه نماييد.
چند قطره پيريدين به عنوان کاتاليزور به مخلوط بيافزاييد. اگر واکنش خود به خود صورت نگرفت، مخلوط را براي 10-5 دقيقه روي حمام بخار گرم نماييد. سپس لوله آزمايش را در بشر محتوي يخ قرار دهيد و براي شروع تبلور با بهمزن شيشه يي خراش دهيد. مايع روي رسوب تشکيل شده را جدا نماييد و در صورتيکه لازم است بلورها را روي بوخنر صاف نماييد. براي تخليص محلول را در 16-5 ميلي ليتر ليگروئين داغ (اتر نفت) يا هگزان حل کنيد و براي جدا کردن مواد ناخواسته و دي فنيل اوره که ممکن است موجود باشد محلول را صاف نماييد ( قبلاً قيف را گرم کنيد ). محلول صاف شده را سرد کنيد تا اورتان متبلور شود. سپس بلورها را روي قيف بوخنر صاف نماييد.

2-  (3 و 5- دي نيترو بنزوآت)فنولهاي مايع
5/0 گرم 3 و 5- دي نيترو بنزوئيل کلريد را در 5/0 ميلي ليتر فنول حل نماييد و مخلوط را براي 5 دقيقه حرارت دهيد. بگذاريد محلول سرد شود و سپس 3 ميلي ليتر محلول سديم کربنات 5 % و 2 ميلي ليتر آب به آن اضافه نماييد. مخلوط را بشدت بهم بزنيد و چنانچه جامدي در مخلوط موجود است خرد نماييد. محصول را روي بوخنر صاف نماييد و با آب سرد بشوييد. براي تخليص آنرا بوسيله مخلوط حلال اتانول – آب متبلور نماييد.

فنولهاي جامد
5/0 گرم فنول را در 3 ميلي ليتر پيريدين ( خشک ) حل نماييد و 5/0 گرم 3 و 5- دي نيترو بنزوئيل کلريد به آن اضافه کنيد. مخلوط را براي 15 دقيقه رفلاکس نماييد. بگذاريد سرد شود و سپس آنرا به مخلوطي از 5 ميلي ليتر سديم کربنات 5 % و 5 ميلي ليتر آب اضافه کنيد. سپس اين مخلوط را در حمام يخ بگذاريد و بشدت بهم بزنيد تا تمام محصول واکنش بصورت بلورهايي تشکيل شود. رسوبها را با بوخنر صاف کنيد و با آب سرد بشوييد و براي تخليص آنرا با مخلوط حلال اتانول – آب متبلور نماييد.

3- بروموفنول
ابتدا چنانچه محلول برم آماده موجود نيست، بايد آنرا از انحلال 75/0 گرم پتاسيم بروميد در 5 ميلي ليتر آب و سپس 5/0 گرم برم تهيه نماييد. 1/0 گرم فنول را در يک ميلي ليتر متانول يا دي اکسان حل کنيد و سپس يک ميلي ليتر آب اضافه نماييد. حال يک ميلي ليتر مخلوط برم دار کننده را به مايع فنول بيافزاييد و مخلوط را بشدت بچرخانيد سپس افزايش محلول برم دار کننده را قطره قطره و در حاليکه مخلوط را مي چرخانيد ادامه دهيد، محلول برم دار کننده را تا وقتي که رنگ محلول برم باقي بماند بايد اضافه کرده ثابت ماندن رنگ برم در محلول، نشانه پايان واکنش برم دار کردن است. سپس بايد 5-3 ميلي ليتر آب اضافه کرد و مخلوط را بشدت تکان داد رسوبها را روي قيف بوخنر صاف نماييد و با اب بخوبي بشوييد. براي تخليص مشتق تهيه شده آنرا بوسيله مخلوط حلال متانول – آب متبلور نماييد.

تقطير

تقطير
 
روشهای مختلفی برای جداسازی مواد اجزای سازنده یک محلول وجود دارد که یکی از این روشها فرایند تقطیر می‌باشد در روش تقطیر جداکردن اجزاء یک مخلوط ، از روی اختلاف نقطه جوش آنها انجام می‌گیرد .تقطیر ، در واقع ، جداسازی فیزیکی برشهای نفتی است که اساس آن ، اختلاف در نقطه جوش هیدروکربنهای مختلف است. هر چه هیدروکربن سنگینتر باشد، نقطه جوش آن زیاد است و هر چه هیدروکربن سبکتر باشد، زودتر خارج می‌شود.
تقطیر در عمل به دو روش زیر انجام می‌گیرد. روش اول شامل تولید بخار از طریق جوشاندن یک مخلوط مایع ، سپس میعان بخار ، بدون اینکه هیچ مایعی مجددا به محفظه تقطیر بازگردد. در نتیجه هیچ مایع برگشتی وجود ندارد. در روش دوم قسمتی از بخار مایع شده به دستگاه تقطیر باز می‌گردد و به صورتی که این مایع برگشتی در مجاورت بخاری که به طرف مبرد می‌رود قرار می‌گیرد. هر کدام از این روشها می‌توانند پیوسته یا ناپیوسته باشند.
تقطیر، معمولترین روشی است که برای تخلیص مایعات به کار می رود. دراین عمل مایع را به کمک حرارت تبخیر می کنند و بخار مربوطه را در ظرف جداگانه ای متراکم می کنند و محصول تقطیر را بدست می آورند. چنانچه ناخالصیهای موجود در مایع اولیه فرار نباشند، در باقی مانده تقطیر به جا می مانند و تقطیر ساده جسم را خالص میکند. در صورتی که ناخالصیها فرار باشند، تقطیر جزء به جزء مورد احتیاج خواهد بود.
چنانچه ناخالصي هاي موجود در مايع اوليه فرار نباشد در باقيمانده تقطير به جا مي ماند و تقطير ساده نمونه را خالص مي كند. در صورتيكه فرار باشند تقطير جز به جز مورد نياز خواهد بود. اگر فقط يك ماده فرار بوده و اختلاف نقطه ي جوش اين ماده با ناخالصي هاي موجود در آن زياد باشد (حدود 30 درجه) مي توان براي جدا كردن اين ماده از ناخالصي ها از تقطير ساده استفاده نمود. از تقطير ساده معمولا در جداسازي مخلوط مايعاتي استفاده مي شود كه نقطه ي جوشي در محدوده 40 تا 150 درجه دارند زيرا در دماي بالاتر از  150 درجه بسياري از تركيبات آلي تجزيه مي شوند ودر دماي جوش كمتر از  40 درجه مقدار زيادي از مايع در ضمن تقطيرهدر مي رود.
در تقطير مخلوطي ازدو يا چند جسم فشاربخار كل تابعي از فشار بخار هر يك از اجزا و كسر مولي آنه مي باشد. بر اساس قانون رائول فشار بخار جزيي يك تركيب فرار در يك محلول ايده آل با حاصلضرب فشار بخار در كسر مولي آن برابر است. بنابراين در بخار موجود بر سطح دو يا چند جز محلول فرار ذرات كليه اجزا شركت كننده در محلول يافت مي شود. رابطه  بين فشار بخار كل (Pt) با فشار جزيي  (Pi) و كسر مولي اجزا (Xi) به صورت زير است:
                                                                                              ...+Pt = PaXa + PbXb + PcXc

اگر در محلولي شامل دو ماده شيميايي فرار يك جز داراي فشار بخار بيشتري از جز ديگر باشد بخار حاصل از آن در مقايسه با مايع داراي درصد بيشتري از جسم فرارتر خواهد بود.

ظروف معمولي در خلل و شكاف هاي جدار خود داراي بسته ها ي هواي محبوس مي باشند. با ريختن مايع در ظرف محفظه بسته ها از بخار پر مي شود. وقتي كه دماي مايع افزايش مي يابد بخار آنقدر به حالت متراكم باقي مي ماند تا اينكه از فشار بخار روي مايع بيشتر شود در اين حالت بخار به دام افتاده افزايش حجم پيدا مي كند و به صورت حباب هايي به سطح مايع رسيده و خارج مي گردد. حالت به هم خوردگي حاصل از حباب ها (جوش) حباب هاي هواي بيشتري را به داخل مايع كشانده و فرايند با تشكيل بخار ادامه مي يابد.
با حرارت دادن مايعات درظروف شيشه اي كه داراي سطوحي نسبتا صاف و يكنواخت مي باشند حالت جوش ايجاد نمي شود و اگر درجه حرارت به اندازه كافي افزايش يابد به حالت انفجاري تبخير مي گردند. براي اجتناب از خطرات مربوط به جوشش ناگهاني (به صورت ضربه اي) منبعي براي دميدن حباب ها به درون مايع قبل از حرارت دادن و عمل جوش لازم است. در شرايط معمولي (فشارجو) اين منبع سنگ جوش مي باشد. سنگ جوش دانه هايي حاوي خلل ريز در خود بوده كه در آن مولكولهاي هوا حبس شده اند. با قرار گرفتن اين دانه ها در محلول حباب ها از سطح آنها تشكيل شده و از جوشيدن انفجاري و تاخير در جوش جلوگيري مي نمايد.

                      

انواع تقطیر  :

تقطير ساده:
به عنوان مثال هنگاميكه ناخالصي غير فراري مانند شكر به مايع خالصي اضافه مي شود فشار بخار مايع تنزل مي يابد. علت اين عمل آن است كه وجود جز غير فرار به مقدار زيادي غلظت جز اصلي فرار را پايين مي آورد يعني ديگر تمام مولكولهايي كه در سطح مايع موجودند مولكولهاي جسم فرار نيستند و بدين ترتيب قابليت تبخير مايع كم مي شود.

تقطير ساده را مي توان به دوصورت تعريف كرد :
تقطير ساده غير مداوم
تقطير ساده مداوم
تقطیر ساده غیر مداوم :
در این روش تقطیر ، مخلوط حرارت داده می‌شود تا بحال جوش درآید بخارهایی که تشکیل می‌شود غنی از جزء سبک مخلوط می‌باشد پس از عبور از کندانسورها ( میعان کننده ها ) تبدیل به مایع شده ، از سیستم تقطیر خارج می‌گردد. به تدریج که غلظت جزء سنگین مخلوط در مایع باقی مانده زیاد می‌شود، نقطه جوش آن بتدریج بالا می‌رود. به این ترتیب ، هر لحظه از عمل تقطیر ، ترکیب فاز بخار حاصل و مایع باقی مانده تغییر می‌کند.

تقطیر ساده مداوم :
در این روش ، مخلوط اولیه (خوراک دستگاه) بطور مداوم با مقدار ثابت در واحد زمان ، در گرم کننده گرم می‌شود تا مقداری از آن بصورت بخار درآید، و به محض ورود در ستون تقطیر ، جزء سبک مخلوط بخار از جزء سنگین جدا می شود و از بالای ستون تقطیر خارج می‌گردد و بعد از عبور از کندانسورها ، به صورت مایع در می‌آید جزء سنگین نیز از ته ستون تقطیر خارج می‌شود. قابل ذکر است که همیشه جزء سبک مقداری جزء سنگین و جزء سنگین نیز دارای مقداری از جزء سبک است.
در تقطير يك ماده خالص چنانچه مايع زياده از حد گرم نشود درجه حرارتي كه در گرماسنج ديده مي شود يعني درجه حرارت دهانه ي خروجي با درجه حرارت مايع جوشان در ظرف تقطير يعني درجه حرارت ظرف يكسان است. درجه حرارت دهانه خروجي كه به اين ترتيب به نقطه جوش مايع مربوط مي شود در طول تقطير ثابت مي ماند.
هرگاه در مايعي که تقطير مي شود ناخالصي غير فراري موجود باشد درجه حرارت دهانه خروجي همان درجه حرارت مايع خالص است زيرا ماده اي كه بر روي حباب گرماسنج متراكم مي شود به ناخالصي آلوده نيست. ولي درجه حرارت ظرف به علت كاهش فشار بخار محلول بالا مي ررود. در جريان تقطير درجه حرارت ظرف نيز افزايش مي يابد.زيرا كه غلظت ناخالصي با تقطير جز فرار به تدريج زياد مي شود و فشار بخار مايع بيشتر پايين مي ايد ، با وجود اين درجه حرارت دهانه خروجي مانند مايع خالص ثابت مي ماند. رابطه كمي موجود بين فشار بخار وتركيب مخلوط همگن مايع (محلول) به قانون رائول معروف است.

تقطیر تبخیر آنی (ناگهانی):
وقتی محلول چند جزئی مانند نفت خام را حرارت می‌دهیم ، اجزای تشکیل دهنده آن بترتیب که سبکتر هستند، زودتر بخار می‌شود. برعکس وقتی بخواهیم این بخارها را سرد و دوباره تبدیل به مایع کنیم، هر کدام که سبکتر باشد دیرتر مایع می‌گردد. با توجه به این خاصیت ، می‌توانیم نفت خام را به روش دیگری که به آن "تقطیر آنی" گویند، تقطیر نماییم. در این روش ، نفت خام را چنان حرارت می‌دهیم که ناگهان همه اجزای آن تبدیل به بخار گردد و سپس آنها را سرد می‌کنیم تا مایع شود. در اینجا ، بخارها به ترتیب سنگینی ، مایع می‌شوند یعنی هرچه سنگین‌تر باشند، زودتر مایع می‌گردند و بدین گونه ، اجزای نفت خام را با ترتیب مایع شدن از هم جدا می‌کنیم.
 
تقطیر در خلا :
با توجه به اینکه نقطه جوش مواد سنگین نفتی نسبتا بالاست و نیاز به دما و انرژی بیشتری دارد، و از طرف دیگر ، مقاومت این مواد در مقابل حرارت بالا کمتر می‌باشد و زودتر تجزیه می‌گردند، لذا برای جداکردن آنها از خلا نسبی استفاده می‌شود. در این صورت مواد دمای پایین‌تر از نقطه جوش معمولی خود به جوش می‌آیند. در نتیجه ، تقطیر در خلا ، دو فایده دارد: اول این که به انرژی و دمای کمتر نیاز است، دوم اینکه مولکولها تجزیه نمی‌شوند. امروزه در بیشتر موارد در عمل تقطیر ، از خلا استفاده می‌شود. یعنی این که: هم تقطیر جزء به جزء و هم تقطیر آنی را در خلا انجام می‌دهند.
 
تقطیر به کمک بخار آب :
یکی دیگر از طرق تقطیر آن است که بخار آب را در دستگاه تقطیر وارد می‌کنند در این صورت بی آنکه خلاء‌ای ایجاد گردد، اجزای نفت خام در درجه حرارت کمتری تبخیر می‌شوند. این مورد معمولا در زمانی انجام می‌شود که در نقطه جوش آب ، فشار بخار اجزای جدا شونده بالا باشد تا به همراه بخار آب از مخلوط جدا گردند.
غالبابه كمك تقطير با بخار آب مي توان تركيبات آلي فراري را كه با آب مخلوط نمي شوند يا تقريبا با آن غير قابل اختلاط هستند تفكيك و تخليص كرد. در اين روش مخلوط آب وجسم آلي با هم تقطير مي شوند.عمل تقطير يك مخلوط غير قابل امتزاج در صورتي كه يكي از اجزا آب باشد تقطير با بخار آب ناميده مي شود.

تقطیر آزئوتروپی :
از این روش تقطیر معمولا در مواردی که نقطه جوش اجزاء مخلوط بهم نزدیک باشند استفاده می‌شود، جداسازی مخلوط اولیه ، با افزایش یک حلال خاص که با یکی از اجزای کلیدی ، آزئوتوپ تشکیل می‌دهد امکان‌پذیر است. آزئوتروپ محصول تقطیر یا ته مانده را از ستون تشکیل می‌دهد و بعد حلال و جزء کلیدی را از هم جدا می‌کند. اغلب ، ماده افزوده شده آزئوتروپی با نقطه جوش پایین تشکیل می‌دهد که به آن شکننده آزئوتروپ می‌گویند. آزئوتروپ اغلب شامل اجزای خوراک است، اما نسبت اجزای کلیدی به سایر اجزای خوراک خیلی متفاوت بوده و بیشتر است.
مثالی از تقطیر آزئوتروپی استفاده از بنزن برای جداسازی کامل اتانول از آب است، که آزئوتروپی با نقطه جوش پایین با  6/95% وزنی الکل را تشکیل می‌دهد. مخلوط آب- الکل با  95% وزنی الکل به ستون تقطیر آزئوتروپی افزوده می‌شود و جریان جریان غنی از بنزن از قسمت فوقانی وارد می‌شود. محصول ته مانده الکل تقریبا خالص است وبخار بالایی یک آزئوتروپی سه‌گانه است. این بخار مایع شده، به دو فاز تقسیم می‌شود. لایه آلی برگشت داده شده، لایه آلی به ستون بازیافت بنزن فرستاده می‌شود. همه بنزن و مقدار الکل در بخار بالایی گرفته شده، به ستون اول روانه می‌شوند. جریان انتهایی در ستون سوم تقطیر می‌شود تا آب خالص و مقداری آزئوتروپ دوگانه از آن بدست آید.

تقطیر استخراجی :
جداسازی اجزای با نقطه جوش تقریبا یکسان از طریق تقطیر ساده مشکل است حتی اگر مخلوط ایده آل باشد و به دلیل تشکیل آزئوتروپ ، جداسازی کامل آنها غیر ممکن است برای چنین سیستم هایی با افزایش یک جزء سوم به مخلوط که باعث تغییر فراریت نسبی ترکیبات اولیه می‌شود، جداسازی ممکن می‌شود. جزء افزوده شده باید مایعی با نقطه جوش بالا باشد، قابلیت حل شدن در هر دو جزء کلیدی را داشته باشد و از لحاظ شیمیایی به یکی از آنها شبیه باشد. جزء کلیدی که به حلال بیشتر شبیه است ضریب فعالیت پایین تری از جزء دیگر محلول دارد، در نتیجه جداسازی بهبود می یابد این فرآیند ، تقطیر استخراجی نام دارد.
مثالی از تقطیر استخراجی، استفاده از فور فورال در جداسازی بوتادی‌ان و بوتن است، فورفورال که حلالی به شدت قطبی است، فعالیت بوتادی ان را بیش تر از بوتن و بوتان کم می‌کند و غلظت بوتادی ان وفورفورال وارد قسمت فوقانی ستون تقطیر استخراجی شود، با انجام تقطیر بوتادی ان از فورفورال جدا می‌شود.

تقطیر جزء به جزء :
اجزای سازنده محلول شامل دو یا چند فرار را که از قانون رائول پیروی می‌کنند، می‌توان با فرایند تقطیر جزء به جزء از هم جدا کرد. طبق قانون رائول ، فشار بخار محلول برابر با مجموع اجزای سازنده آن است و سهم هر جزء برابر با حاصلضرب کسر مولی آن جزء به جزء در فشار بخار آن در حالت خاص است. در تقطیر محلولی از  B و  A ، غلظت  A در بخاری که خارج شده و مایع می‌شود، بیش از غلظت آن در مایع باقی مانده است. با ادامه عمل تقطیر ، ترکیب درصد اجزا در بخار و مایع دائما تغییر می‌کند و این در هر نقطه عمومیت دارد. با جمع آوری مایعی که از سردشدن بخار حاصل می‌شود و از تقطیر مجدد آن و با تکراری پی در پی این عمل ، سرانجام می‌توان اجزای سازنده مخلوط اصلی را به صورتی واقعا خالص بدست آورد.
از نظر سهولت در اينجا فقط محلولهاي ايده آل دو تايي را كه محتوي دو جز فرار  RوS باشند در نظر مي گيريم. محلول ايده ال به محلولي اطلاق مي شود كه در آن اثرات بين مولكولهاي متجانس مشابه با اثرات بين مولكولهاي غير متجانس باشد.گرچه فقط محلولهاي ايده ال به طور كامل از قانون رائول پيروي مي كنند ولي بسياري از محلولهاي آلي به محلولهلي ايده آل نزديك هستند.

تقطير جزبه جز محلول هاي غير ايده ال 
گرچه بيشتر مخلوط هاي يكنواخت مايع به صورت محلولهاي ايده ال عمل مي كنند ولي نمونه هاي بسياري وجود دارد كه نحوه عمل آنها ايده آل نيست.در اين محلولها مولكولهاي غير متجانس در مجاورت يكديگر به طور يكسان عمل نمي كنند انحراف حاصل از قانون رائول به دو روش انجام ميگيرد:
بعضي از محلولها فشار بخار بيشتري از فشار بخار پيش بيني شده ظاهر مي سازندوگفته مي شود كه انحراف مثبت دارند. بعضي ديگر فشار بخار كمتري از فشار پيش بيني شده آشكار مي كنندومي گويند كه انحراف منفي نشان مي دهند.
در انحراف مثبت نيروي جاذبه بين مولكولهاي مختلف دو جز سازنده ضعيف تر از نيروي جاذبه بين مولكولهاي مشابه يك جز است و در نتيجه در حدود تركيب درصد معيني فشار بخار مشترك دو جز بزرگتر از فشار بخار جز خالصي مي شود كه فرارتر است. بنابراين مخلوط هايي كه تركيب درصد آنها در اين حدود باشد درجه جوش كمتري از هر يك از دو جز خالص دارند.مخلوطي كه در اين حدود حداقل درجه جوشش را دارد بايد به صورت جز سوم در نظر گرفته شود.اين مخلوط نقطه جوش ثابتي دارد زيرا تركيب درصد بخاري كه در تعادل با مايع است با تركيب درصد خود مايع برابر است.چنين مخلوطي را آزئوتروپ يا مخلوط آزئوتروپ با جوشش مينيمم مي نامند. از تقطير جز به جز اين مخلوط ها هر دو جز به حالت خالص به دست نمي آيد بلكه جزيي كه تركيب درصد آن از تركيب درصد آزئوتروپ بيشتر باشد توليد مي شود.
در انحراف منفي از قانون رائول نيروي جاذبه بين مولكولهاي مختلف دو جز قويتر از نيروي جاذبه بين مولكولهاي مشابه يك جز است ودر نتيجه تركيب درصد معيني فشار بخار مشترك دو جز كمتر از فشار بخار جز خالص مي شود كه فرارتر است.بنابراين مخلوط هايي كه تركيب درصد آنها در اين حدود باشد حتي نسبت به جز خالصي كه نقطه جوش بيشتري دارد در درجه حرارت بالاتري مي جوشند.در اينجا تركيب درصد به خصوصي وجود دارد كه به آزئو تروپ با جوشش ماكسيمم مربوط مي شود. تقطير جز به جز محلولهايي كه تركيب درصدي غير از تركيب درصد آزئوتروپ دارندباعث خروج جزيي مخلوط مي شود كه تركيب درصد آن از آزئوتروپ بيشتر باشد.

ستونهاي تقطيرجز به جز:
اين ستونها انواع متعددي دارد ولي در تمام آنها خصلت هاي مشابهي وجود دارد. اين ستونها مسير عمودي را به وجود مي آورند كه بايد بخار در انتقال از ظرف تقطير به مبرد از آن بگذرد. اين مسير به مقدار قابل ملاحظه اي از مسير دستگاه تقطير ساده طويل تر است. هنگام انتقال بخار از ظرف تقطير به بالاي ستون مقداري از بخار متراكم مي شود.چنان چه قسمت پايين اين ستون نسبت به قسمت بالاي آن در درجه حرارت بيشتري نگه داري شود مايع متراكم شده و در حالي كه به پايين ستون مي ريزد دوباره به طور جزيي تبخير مي شود .بخار متراكم نشده همراه بخاري كه از تبخير مجدد مايع متراكم شدهحاصل مي شود در داخل ستون بالاتر مي رود واز يك سري تراكم وتبخير مي گذرد. اين اعمال باعث تقطير مجدد مايع مي شود و به طوريكه در هر يك از مراحل فاز بخاري كه به وجود مي آيد نسبت به جز فرارتر غني تر مي شود.ماده متراكم شده اي كه به پايين ستون مي ريزددر مقايسه با بخاري كه با آن در تماس است در هر يك از مراحل نسبت جزيي كه فراريت كمتري دارد غني تر مي شود.
در شرايط ايده ال بين فازهاي مايع و بخار در سراسر ستون تعادل برقرار مي شود و فاز بخار بالايي تقريبا به طور كامل از جز فرارتر تشكيل مي شود و فاز مايع پاييني نسبت به جزيي كه فراريت كمتري دارد غني تر مي شود.
مهم ترين شرايطي كه براي ايجاد اين حالت لازم است عبارتند از  :
تماس كامل و مداوم بين فازهاي بخار و مايع در ستون 
حفظ افت مناسبي از درجه حرارت در طول ستون 
طول كافي ستون 
اختلاف كافي در نقاط جوش اجزاي مخلوط مايع
چنانچه دو شرط اول كاملا مراعات شود مي توان با يك ستون طويل تركيباتي كه اختلاف كمي در نقطه ي جوش دارند به طور رضايت بخش از هم جدا كرد زيرا طول ستون مورد لزوم و اختلاف نقاط جوش اجزا با هم نسبت عكس دارند. معمولترين راه ايجاد تماس لازم در بين فازهاي مايع آن است كه ستون با مقداري ماده بي اثر مانند شيشه يا سراميك يا تكه هاي فلزي به اشكال مختلف كه سطح تماس وسيعي را فراهم مي كند پر شود. يكي از راه هاي بسيار موثر ايجاد اين تماس بين مايع و بخار آن است كه نوار چرخاني از فلز يا تفلون كه با سرعت زيادي در داخل ستون بچرخد به كار رود.
اين عمل نسبت به ستون هاي پر شده اي كه قدرت مشابهي دارند اين مزيت را دارد كه ماده كمي را در داخل ستون نگاه مي دارد (منظور از اين نگه داري مقدار مايع و بخاري است كه براي حفظ شرايط تعادل در داخل ستون لازم است.)
 
تقطیر تبخیر ناگهانی 
در این نوع تقطیر ، مخلوطی از مواد نفتی که قبلا در مبدلهای حرارتی و یا کوره گرم شده‌اند، بطور مداوم به ظرف تقطیر وارد می‌شوند و تحت شرایط ثابت ، مقداری از آنها به صورت ناگهانی تبخیر می‌شوند. بخارات حاصله بعد از میعان و مایع باقیمانده در پایین برج بعد از سرد شدن به صورت محصولات تقطیر جمع آوری می‌شوند. در این نوع تقطیر ، خلوص محصولات چندان زیاد نیست.

تقطیر با مایع برگشتی ( تقطیر همراه با تصفیه )
در این روش تقطیر ، قسمتی از بخارات حاصله در بالای برج ، بعد از میعان به صورت محصول خارج شده و قسمت زیادی به داخل برج برگردانده می‌شود. این مایع به مایع برگشتی موسوم است. مایع برگشتی با بخارات در حال صعود در تماس قرار داده می‌شود تا انتقال ماده و انتقال حرارت ، صورت گیرد. از آنجا که مایعات در داخل برج در نقطه جوش خود هستند، لذا در هر تماس مقداری از بخار، تبدیل به مایع و قسمتی از مایع نیز تبدیل به بخار می‌شود.
نتیجه نهایی مجوعه این تماسها ، بخاری اشباع از هیدروکربنهای با نقطه جوش کم و مایعی اشباع از مواد نفتی با نقطه جوش زیاد می‌باشد. در تقطیر با مایع برگشتی با استفاده از تماس بخار و مایع ، می‌توان محصولات مورد نیاز را با هر درجه خلوص تولید کرد، مشروط بر اینکه به مقدار کافی مایع برگشتی و سینی در برج موجود باشد. بوسیله مایع برگشتی یا تعداد سینیهای داخل برج می‌توانیم درجه خلوص را تغییر دهیم. لازم به توضیح است که ازدیاد مقدار مایع برگشتی باعث افزایش میزان سوخت خواهد شد. چون تمام مایع برگشتی باید دوباره به صورت بخار تبدیل شود.
امروزه به علت گرانی سوخت ، سعی می‌شود برای بدست آوردن خلوص بیشتر محصولات ، به جای ازدیاد مایع برگشتی از سینیهای بیشتری در برجهای تقطیر استفاده شود. زیاد شدن مایع برگشتی موجب زیاد شدن انرژی می‌شود. برای همین ، تعداد سینیها را افزایش می‌دهند. در ابتدا مایع برگشتی را صد درصد انتخاب کرده و بعد مرتبا این درصد را کم می‌کنند و به صورت محصول خارج می‌کنند تا به این ترتیب دستگاه تنظیم شود.

انواع مایع برگشتی 
• مایع برگشتی سرد:
این نوع مایع برگشتی با درجه حرارتی کمتر از دمای بالای برج تقطیر برگردانده می‌شود. مقدار گرمای گرفته شده ، برابر با مجموع گرمای نهان و گرمای مخصوص مورد نیاز برای رساندن دمای مایع به دمای بالای برج است.

• مایع برگشتی گرم:
مایع برگشتی گرم با درجه حرارتی برابر با دمای بخارات خروجی برج مورد استفاده قرار می‌گیرد.

• مایع برگشتی داخلی:
مجموع تمام مایعهای برگشتی داخل برج را که از سینی‌های بالا تا پایین در حرکت است، مایع برگشتی داخلی گویند. مایع برگشتی داخلی و گرم فقط قادر به جذب گرمای نهان می‌باشد. چون اصولا طبق تعریف اختلاف دمایی بین بخارات و مایعات در حال تماس وجود ندارد.

• مایع برگشت دورانی:
این نوع مایع برگشتی ، تبخیر نمی‌شود. بلکه فقط گرمای مخصوص معادل با اختلاف دمای حاصل از دوران خود را از برج خارج می‌کند. این مایع برگشتی با دمای زیاد از برج خارج شده و بعد از سرد شدن با درجه حرارتی کمتر به برج برمی‌گردد. معمولا این نوع مایع برگشتی درقسمتهای میانی یا درونی برج بکار گرفته می‌شود و مایع برگشتی جانبی هم خوانده می‌شود. اثر عمده این روش ، تقلیل حجم بخارات موجود در برج است.

نسبت مایع برگشتی 
نسبت حجم مایع برگشتی به داخلی و محصول بالایی برج را نسبت مایع برگشتی گویند. از آنجا که محاسبه مایع برگشتی داخلی نیاز به محاسبات دقیق دارد، لذا در پالایشگاهها ، عملا نسبت مایع برگشتی بالای برج به محصول بالایی را به عنوان نسبت مایع برگشتی بکار می‌برند.

تقطیر نوبتی 
این نوع تقطیرها در قدیم بسیار متداول بوده، ولی امروزه بعلت نیاز نیروی انسانی و ضرورت ظرفیت زیاد ، این روش کمتر مورد توجه قرار می‌گیرد. امروزه تقطیر نوبتی ، صرفا در صنایع دارویی و رنگ و مواد آرایشی و موارد مشابه بکار برده می‌شود و در صنایع پالایش نفت در موارد محدودی مورد استفاده قرار می‌گیرد. بنابراین در موارد زیر ، تقطیر نوبتی از نظر اقتصادی قابل توجه می‌باشد.
• تقطیر در مقیاس کم
• ضرورت تغییرات زیاد در شرایط خوراک و محصولات مورد نیاز
• استفاده نامنظم از دستگاه
• تفکیک چند محصولی
• عملیات تولید متوالی با فرآیندهای مختلف
 
تقطیر مداوم 
امروزه بعلت اقتصادی بودن مداوم در تمام عملیات پالایش نفت از این روش استفاده می‌شود. در تقطیر مداوم برای یک نوع خوراک مشخص و برشهای تعیین شده شرایط عملیاتی ثابت بکار گرفته می‌شود. بعلت ثابت بودن شرایط عملیاتی در مقایسه با تقطیر نوبتی به مراقبت و نیروی انسانی کمتری احتیاج است. با استفاده از تقطیر مداوم در پالایشگاهها مواد زیر تولید می‌شود:
گاز اتان و متان بعنوان سوخت پالایشگاه ، گاز پروپان و بوتان بعنوان گاز مایع و خوراک واحدهای پتروشیمی ، بنزین موتور و نفتهای سنگین بعنوان خوراک واحدهای تبدیل کاتالیستی برای تهیه بنزین با درجه آروماتیسیته بالاتر ، حلالها ، نفت سفید ، سوخت جت سبک و سنگین ، نفت گاز ، خوراک واحدهای هیدروکراکینگ و واحدهای روغن سازی ، نفت کوره و انواع آسفالتها.

● كتاب شيمي آلي تجربي نوين / جلد اول وجلد دوم / نويسندگان: رابرتس- گيلبرت-ردوالد- وينگرو  /  مترجم: هوشنگ پير الهي
● كتاب شيمي عملي و آلي / مولفين: آقايان جليليان- وارسته مرادي- احمدي گلسفيدي

technique of chemistry/A.Weissberger ●

نرم افزار ChemSketch

نرم افزار  ChemSketch

 این نرم افزار  بسیار جالب برای طراحی ساختارهای مولکولی و مشاهده آن در چند مدل به صورت سه بعدی می باشد..
این نرم افزار قابلیت های بسیاری برای ترسیم اشکال مختلف ترکیبات شیمیایی در مدل های مختلف و به صورت سه بعدی با امکان چرخش در فضا را دارد.

دانلود نرم افزار ChemSketch ورژن 11.0 با حجم 29 مگابایت ( لینک 1 ) 

دانلود نرم افزار ChemSketch ورژن 11.0 با حجم 29 مگابایت ( لینک 2 ) 

دانلود نرم افزار ChemSketch ورژن 12.0 با حجم 35 مگابایت ( لینک 1 ) 

دانلود نرم افزار ChemSketch ورژن 12.0 با حجم 35 مگابایت ( لینک 2 ) 

پسورد : www.4800.blogfa.com

دانلود نرم افزار ChemSketch ورژن 5.0 با حجم 5.56 مگابایت

دانلود نرم افزار ChemSketch ورژن 4.5 با حجم 5.56 مگابایت

دانلود نرم افزار ChemSketch ورژن 4.0 با حجم 5.56 مگابایت

اسپکتروسکوپی مادون قرمز Infra red ) IR )

اسپکتروسکوپی مادون قرمز  Infra red )  IR )

مشاهده پیک در IR در اثر تغییر در سطوح انرژی ارتعاشی مولکول می باشد که بطور عمده شامل ارتعاشات کششی  stretching و خمشی bending  می باشد.محدوده جذب معمولی  IR  ( 2.5 تا 25 میکرومتر ) و یا برحسب عدد موج 400 تا 4000  cm -1  می باشد.موقعیت پیکها در  IR  بستگی به ماهیت پیوند ها دارد. پیکهای واقع در انتهای طیف ، دارای انرژی بالاتر ( طول موج کوتاهتر ) می باشند و اغلب مربوط به ارتعاشات کششی پیوند های کوتاه و قوی می باشند.استفاده از عدد موج در مقایسه با طول موج، جهت بیان محلهای جذب از این نظر که عدد موج با انرژی نسبت مستقیم دارد و همچنین جهت بیان محلهای جذب که از اعداد اعشاری استفاده نمی شود، ارجحیت دارد.

 

اجزاء و قسمتهاي مختلف دستگاه اسپكتروسكوپ

منبع نور :
معمولا لامپ نرنست  ( Nernst ) است که شامل میله ای است که مخلوط اکسید زیرکونیوم ( Zirconium ) ، ایتریوم( Yttrium )  و اربیوم ( Erbium )  می باشد و به کمک برق تا  oC 1500   ۫گرم می شود .

محل نمونه :
چون شیشه و کوارتز تقریبا همه طول موجهای ناحیه مادون قرمز را جذب می کنند ، از این رو نمی توانند به عنوان سل و یا به عنوان منشور دستگاه  IR  بکار روند. نمک های هالوژنه به این منظور بکار میروند و معمولا از کلرور سدیم به عنوان سل نمونه استفاده می شود ، که چون در آب حل می گردد ، اگر نمونه حاوی آب باشد ، از سل  AgCl و یا برخی از پلیمرها استفاده می گردد.

منو کروماتور :
باید از جنس نمکهای هالوژنه باشد.

دتکتور :
از نوع حرارتی و ترموکوپل است . میزان انرژی نورانی جذب شده متناسب با میزان حرارت ایجاد شده می باشد .

رکوردر ( ثبات ) :
طیف نمونه را رسم می کند.

 

کاربرد طیف  IR

1- از دستگاه  IR  بیشتر جهت شناسایی گروههای مختلف موجود در مواد استفاده می شود . ناحیه خاصی از  IR  که به نام ناحیه اثر انگشت یا  Fingerprint  نامیده می شود ( ناحیه 910 – 1430  cm-1) وجود دارد که طیف  IR  هر جسم مختص همان جسم بوده و برای اثبات یکسان بودن دو جسم از این ناحیه استفاده می شود .از روی طیف  IR  یک جسم مجهول میتوان گروههای مختلف موجود در آن را به دست آورد.
2- کاربرد از لحاظ کمی :مقدار مشخصی از نمونه در حلال حل می کنيم و در طول موج خاص درصد ترانس ميتانس %T را بدست می آوريم. با توجه به نمونه معلوم، غلظت مجهول را بدست می آوريم.در بین تعداد نوار های جذبی متعدد ، باید نوار هایی را جهت تعیین مقدار استفاده کرد که از قانون بیر لامبرت به خوبی پیروی کنند.

اماده سازی نمونه

نمونه جامد :
معمولا حدود 5 تا 15 میلیگرم نمونه را با حدود 400 میلی گرم برمور پتاسیم خالص و خشک مخلوط کرده ، بصورت پودر نرم و یکنواخت در آورده و با فشار زیاد بصورت یک قرص نازک و شفاف در می آوریم .   KBr در طول موج  2.5 تا 25  میکرون جذب ندارد و این امکان میدهد که از نمونه طیف کاملی به دست آوریم.
میتوان از نمونه جامد به صورت سوسپانسیون ذرات بسیار ریز طیف گرفت . در این صورت حدود 5 میلی گرم جسم را با یک قطره از  Nujol  ( یک هیدرو کربور اشباع شده پارافینی با وزن مولکولی بالا ) به صورت سوسپانسیون  یکنواخت تهیه می کنیم .
نوژول در نواحی 3030 – 2860   cm-1( بخاطر ارتعاشات کششی پیوند  C-H) و همچنین در نواحی 1460 و 1374   cm-1(ارتعاشات خمشی پیوند  C-H  ) جذب دارد .
وجود جذب در نوژول باعث می شود که اگر جسم در این نواحی جذب داشت ، تداخل ایجاد شود ، که در این صورت میتوان از هگزا کلرو بوتا دی ان استفاده کرد که فاقد پیوند  C-H  می باشد و در نتیجه میتوان جذب مربوط به  C-H  نمونه را مشاهده کرد.

نمونه مایع :
 میتوان 2 قطره از مایع را بین دو سل کلرور سدیم قرار داد .
اگر نمونه محلول حاوی حلال باشد ، چون همه حلالها در نواحی مختلف  IR  کم وبیش جذب دارند ، باید از حلال تنها به عنوان شاهد استفاده کرد .اگر نمونه با ويسکوزيته کم يا فرار باشد، از سلهای با ضخامت 0.1 میلی متر استفاده می شود .

نمونه گاز :
اگر نمونه به صورت گاز باشد از سل هایی که 10 سانتی متر طول دارد ،استفاده کرده و نمونه را به فضای آن تزریق می کنیم .

کاليبراسيون : برای کاليبره کردن دستگاه از فيلمهای پلی اتيلن يا پلی استيرن استفاده می کنيم که در نواحی خاصی پيک شارپ دارند. بعنوان مثال اگر پيکی در 907 کاليبره است ودستگاه پيک رسم شده را در 905 داد. اختلاف را محاسبه کرده در مورد نمونه اعمال می کنيم. نکته قابل توجه اين است که در هر محدوده پيکها را بطور جداگانه بايد بررسی کرد.

 

تست های شناسایی فنول ها

تست های شناسایی فنول ها

فنول به صورت بلورهای جامد و بی‌رنگ با بوی تند و مخصوص است. فنول ، ماده‌ای سمی وخطرناک است و نباید دست و صورت با آن تماس پیدا کند، زیرا تولید زخم های خطرناک می‌نماید. از این جهت در آزمایشگاه باید از دستکش و عینک هنگام کار با این ماده استفاده کرد.

فنولها ترکيبات اسيدي هستند که قدرت اسيدي آنها از کربوکسيليک اسيدها کمتر است اين امر در مورد فنولهايي که داراي استخلافهاي نيترو هستند صدق نمي کند.

1- محلول سديم هيدروکسيد
انحلال پذيري فنولها در محلول سيدم هيدروکسيد، در مورد فنولهايي که امکان مزدوج شدگي در باز مزدوج ( آنيون فنولات ) آنها زياد است، با رنگي شدن محلول همراه است. براي مشاهده رنگ، بايد مقدار کمي از فنول را در محلول سديم هيدروکسيد 10 درصد حل نمود. انحلال بعضي فنولها با رنگي شدن همراه نيست. و تعدادي از آنها نيز در محلول سديم هيدروکسيد نامحلول هستند و بصورت رسوب مي باشند.

2- فريک کلريد
فنولهاي محلول در آب
چند قطره محلول آبي فريک کلريد 5/2 درصد به يک ميلي ليتر محلول آبي و رقيق فنول ( حدود 3- 1 درصد وزني ) اضافه نماييد. در مورد بيشتر فنولها رنگ قرمز تند، آبي، ارغواني يا سبز ظاهر مي شد. بعضي رنگها بصورت گذرا هستند و براي مشاهده رنگ بايد محلول خوب همزده شود و مخلوط گرد رنگي شدن معمولا فوري است. اما بايد توجه داشت که رنگ محلول براي زمان زيادي پايدار نيست.

فنولهاي نامحلول در آب
 بسياري از فنولها با روشي که پيش از اين ذکر شد و به آزمايش فريک کلريد پاسخ مثبت نمي دهند و بايد آزمايش را بدين ترتيب انجام داد که 20 ميلي گرم از فنول جامد يا يک قطره فنول مايع را در يک ميلي ليتر کلروفرم حل يا به حالت تعليق درآورد و سپس يک قطره پيريدين و سه تا پنج قطره از محلول 1 درصد فريک کلريد ( حجم/ وزن ) در کلروفرم به آن اضافه نماييد.

3- برم / آب
محلول آبي 1 درصد از مجهول تهيه نماييد سپس به آن قطره قطره محلول آب برم اشباع شده اضافه نماييد و هر بار تکان دهيد تا رنگ زايل شود. تشکيل رسوب به دليل توليد محصول استخلاف شده است که همزمان با از بين رفتن رنگ برم است به عنوان نتيجه مثبت براي اين آزمايش تلقي مي شود.

 

ويسكوزيته ( لزجت )

ويسكوزيته ( لزجت )

ويسكوزيته ( لزجت ) خاصيتي است كه سيال به وسيله آن در مقابل تنش برشي مقاومت مي كند. با افزايش دما لزجت گازها افزايش مي يابد اما لزجت مايعات كاهش مي يابد اين تفاوت را مي توان با بررسي عوامل لزجت توضيح داد.
هر فازي در مقابل حرکت توده هاي خود داراي مقاومت مي باشد . اين مقاومت براي فاز گاز ناچيز و براي فاز جامد خيلي زياد مي باشد . مايعات نيز در برابر حرکت لايه هاي خود از خود مقاومت نشان مي دهند .
لزجت سيالات يعني مقاومت آنها به تنش برشي ناشي از دو عامل است:
1- نيروي جاذبه مولكولي
2- تبادل مومنتوم مولكولي

براي مايعات بيشتر تحقيقات بر عبور مايع در لوله ها معطوف شده است و بيشتر روابط موجود نيز براي مايعات با سرعتهاي مختلف در لاله ها با قطر و زبريهاي متفاوت بدست آمده اند. حرکت يک مايع در درون لوله مي تواند شامل سه بخش عمده باشد : 
1- حرکت آرام ( Laminar Flow ) در اين نوع حرکت لايه هاي مايع به آرامي برروي هم مي لغزند و حرکت مايع ادامه مي يابد طول اين ناحيه بنا به سرعت اوليه مايع يا زبري سطح لوله مي تواند کوتاه يا بلند باشد.
2- ناحيه گذار ( Transition Zone ) در اين ناحيه حرکت آرام مايع کم کم به حرکت اغتشاشي تبديل مي گردد و معمولاٌ طول اين ناحيه بسيار کوتاه است.
3- حرکت  آشفته ( مغشوش ) ( Torbulent Flow ) در اين ناحيه مايع حرکت آرام خود را از دست داده و ذرات مايع داراي حرکات متفاوتي در جهت هاي مختلفي مي شوند اين ناحيه ممکن است داراي زير لايه اي باشد که در آن هنوز حرکت مايع آرام باشد.

در مايعات فاصله مولكولها بسيار نزديكتر از گازها است لذا نيروي جاذبه مولكولي در گازها كمتر از مايعات است از اين رو عامل اصلي لزجت مايعات نيروي جاذبه مولكولي است اما در گازها جاذبه مولكولي بسيار كم است مقاومت گازها به تنش برشي عمدتا ناشي از تبادل مومنتوم مولكولي است.
مايعات با سرعت اوليه وارد لوله مي گردند و لايه هاي زيرين که در مجاورت ديواره هاي لوله هستند سرعتشان صفر مي گردد لايه هاي مجاور اين لايه ها متاثراز لايه هاي ساکن از سرعت اوليه شان کاسته مي شود و لايه هاي بالاتر از اين لايه ها تحت تاثير اين لايه ها سرعتشان کاسته مي شود ولي اين تاثير کمتر از لايه قبلي است همينطور اين تاثير لايه قبلي کاسته مي شود تا جايي که سرعت سيال بربر با سرعت اوليه مي شود و آنجا پايان لايه مرزي است.
ممکن است قطر لوله آنقدر کم باشد که لايه هاي مرزي تداخل پيدا کنند و يا ممکن است ديواره هاي لوله آنقدر از هم فاصله داشته باشند که حتي لايه هاي مرزي به همديگر هم نرسند .
اين تاثير لايه ها را و نيروي بازدارندگي آنها را اصطلاحا نيروي برشي يا  Shear Stress  ناميده مي شود و با نماد  τ  نشان داده مي شود.

اين نيروي برشي افقي متناسب است با تغييرات سرعت به تغييرات ارتفاع .

و ويسکوزيته را براي سيالات دراي حرکت  kinematic viscosity  نشان مي دهند و داراي رابطه زير است.

ويسکوزيته معيار بسيار مناسبي براي روانروي يا گرانروي سيالات در لوله ها مي باشد ، براي سيالات غليظ  که داراي گرانروي بالايي هستند اين مقدار مقدار بزرگي است مانند روغنهاي اتومبيل و براي آنهايي که براحتي حرکت مي کنند و روانروي خوبي دارند اين مقدار کوچکي مي باشد مانند آب.
با محاسبات ابعادي براي ويسکوزيته در حالت ديناميک ( Dynamic viscosity  ) مي توان واحد آن را بدست آورد که واحد آن Pa . s يا بطور مشابه N.s/m²  و يا Kg / m.s است که آنرا با CP  نيز نمايش مي دهند .  
                                                                                    ۱۰۰centipoise =  ۱g/cm.s = ۰.۱Pa.s 

معمولا ويسکوزيته را در دماي معيني اندازه مي گيرند و به عنوان مرجع از آن استفاده مي کنند براي آب خالص اين مقدار در دماي 20 درجه اندازه گيري شده است و برابر است با  1.0cP و اين آب مرجع و مبناي محاسبات ساير ویسکوزيته ها براي ساير مواد مي باشد .
براي  Kinematic viscosity واحد ν  در سيستم SI برابر با m²/s است و در سيستم cgs هم برابر با stokes يا در برخي موارد هم با (centistokes (cS نشان مي دهند.

۱stokes = 100 centistokes =  0.0001m²/s  = 1s²/m

________________________________________

ويسكوزيته ( لزجت ) ، ویسکوزیته ، واحد ویسکوزیته ، یکای ویسکوزیته