x

دوستان عزیز لطفا روزی یک بار بر روی آگهی های زیر کلیک کنید. درآمد حاصل از این تبلیغات به سازمان های خیریه محک و یا کمیته امداد اهدا می شود. شما هم سهیم باشید. اولین واریز ( اثبات حرف ما )



سلام به همه دوستان ** حتما نظرات خود را مطرح کنید تا وبلاگ به سمت بهتر شدن پیش برود


در خبرنامه وبلاگ ثبت نام کنید تا از مطالب جدید وبلاگ با خبر شوید ** با تشکر از همه دوستانی که با نظراتشان ما را همراهی میکنند



شیمی - شیمی الی

صفحه اصلي      جستجو در این وبلاگ      لیست نرم افزار ها      تبادل لینک اتوماتیک      تماس باما  


« زکات العلم نشرهُ » زکات علم نشر آن است. امام علی (ع )

Google


وبلاگ آگهی های استخدام شیمی و مهندسی شیمی راه اندازی شد.

www.4800-01.blogfa.com





کتاب THE MERCK INDEX به صورت آنلاین


یکی از کتاب های بسیار مفید و کاربردی در علم شیمی کتاب معروف THE MERCK INDEX میباشد.

در این کتاب اطلاعات بسیار ارزشمندی در مورد ترکیبات شیمیایی ساخته شده و سنتز شده وجود دارد که برای شیمیدان ها و افرادی که با ترکیبات شیمیایی سر و کار دارند ، بسیار مفید است.

این کتاب ارزشمند به صورت آنلاین بر روی وبلاگ شیمی 4800 قرار داده شده است تا دوستان از آن استفاده کنند.


کتاب THE MERCK INDEX به صورت آنلاین


استفاده از این مطلب با لینک به این وبلاگ مجاز است.

-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

مثال :

اطلاعات مربوط به ترکیب بنزن

تمامی اطلاعات نظیر فرمول مولکولی ، جرم مولکولی ، ساختار ترکیب ، اسامی دیگر ترکیب ، اطلاعات مربوط به سنتز ترکیب ، مقالات و پتنت های سنتز و تهیه این ترکیب ، نقطه جوش ، نقطه ذوب ، دانسیته و ... را به شما خواهد داد.

Benzene
Title: Benzene
CAS Registry Number: 71-43-2
Additional Names: Benzol; cyclohexatriene
Molecular Formula: C6H6
Molecular Weight: 78.11
Percent Composition: C 92.26%, H 7.74%
Literature References: Natural component of petroleum, usually <1.0% by weight. Discovered by Faraday in compressed oil gas in 1825. Obtained in the coking of coal and in the production of illuminating gas from coal. Manuf by catalytic reforming and separation of aromatic compounds, thermal or catalytic dealkylation of toluene, toluene disproportionation; from pyrolysis gasoline. Purification by washing with water: GB 863711 (1961 to Schloven-Chemie and H. Koppers GmbH), C.A. 55, 16971f (1961). Lab prepn from aniline: Gattermann-Wieland, Praxis des Organischen Chemikers (de Gruyter, Berlin, 40th ed., 1961) p 247. Production of pure benzene: French, Ind. Chem. 39, 9-12 (1963). Manuf: Faith, Keyes & Clark's Industrial Chemicals, F. A. Lowenheim, M. K. Moran, Eds. (Wiley-Interscience, New York, 4th ed., 1975) pp 126-137. Physical properties: Thorne et al., Ind. Eng. Chem. Anal. Ed. 17, 481 (1945). Solubility studies: F. P. Schwarz, Anal. Chem. 52, 10 (1980). Toxicity data: Kimura et al., Toxicol. Appl. Pharmacol. 19, 699 (1971). Review: W. Fruscella in Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology vol. 4 (Wiley-Interscience, New York, 4th ed., 1992) pp 73-103. Reviews of toxicology: R. Snyder et al., Rev. Biochem. Toxicol. 3, 123-154 (1981); D. J. Paustenbach et al., Environ. Health Perspect. 101, Suppl. 6, 177-200 (1993); and human exposure: Toxicological Profile for Benzene (PB98-101157, 1997) 463 pp. Symposia on metabolism, toxicity and carcinogenesis: Environ. Health Perspect. 82, 3-310 (1989); ibid. 104, Suppl. 6, 1121-1441 (1996).
Properties: Clear, colorless, volatile, highly flammable liquid; characteristic odor. d415 0.8787. bp 80.1°. mp 5.5°. nD20 1.50108. Flash pt, closed cup: 12°F (-11°C). Soly in water at 23.5°C (w/w): 0.188%. Miscible with alcohol, chloroform, ether, carbon disulfide, carbon tetrachloride, glacial acetic acid, acetone, oils. Keep in well-closed containers in a cool place and away from fire. LD50 orally in young adult rats: 3.8 ml/kg (Kimura).
Melting point: mp 5.5°
Boiling point: bp 80.1°
Flash point: Flash pt, closed cup: 12°F (-11°C)
Index of refraction: nD20 1.50108
Density: d415 0.8787
Toxicity data: LD50 orally in young adult rats: 3.8 ml/kg (Kimura)
 
Derivative Type: Sodium deriv
Additional Names: Phenyl sodium
Molecular Formula: C6H5Na
Molecular Weight: 100.09
Percent Composition: C 72.00%, H 5.04%, Na 22.97%
Literature References: Prepn: Schlosser, Angew. Chem. 76, 267 (1964).
Properties: Solid mass, dec by water, acids, alkalies. Sol in liquid ammonia, tetrahydrofuran.
 
CAUTION: Potential symptoms of overexposure by inhalation or ingestion are dizziness, headache, vomiting, visual disturbances, staggering gait, hilarity, fatigue, anorexia, lassitude, CNS depression, loss of consciousness, respiratory arrest. Chronic exposure has been associated with bone marrow depression and leukemia. Direct contact may cause irritation of eyes, nose, respiratory system and skin; dermititis may develop due to defatting action. Aspiration into the lung may lead to chemical pneumonitis. See Patty's Industrial Hygiene and Toxicology vol. 2B, G. D. Clayton, F. E. Clayton, Eds. (Wiley-Interscience, New York, 4th ed., 1994) pp 1306-1326; NIOSH Pocket Guide to Chemical Hazards (DHHS/NIOSH 97-140, 1997) p 26. Benzene is listed as a known human carcinogen: Report on Carcinogens, Eleventh Edition (PB2005-104914, 2004) p III-26.
Use: Manuf of industrial chemicals such as polymers, detergents, pesticides pharmaceuticals, dyes, plastics, resins. Solvent for waxes, resins, oils, natural rubber, etc. Gasoline additive.
Therap-Cat-Vet: Has been used as a disinfectant


.




برچسب‌ها: کتاب THE MERCK INDEX به صورت آنلاین, کتاب THE MERCK INDEX, کتاب مرک, کتاب مرک ایندکس, کتاب مرک ایندکس به صورت آنلاین
+ نوشته شده در شنبه 6 آبان1391ساعت 19:30 توسط غریبه |



سنتز اسپرین

آسپرین نام تجاری اسید استیل سالیسیلیک است که به صورت قرص های سفید یا بلور های سوزنی شکل یا به صورت پودرهای بلورین موجود می باشد، آسپرین یک مسکن موقتی و آنی خوبی است که تداوم افزایش تولید و فروش آن در طول 20 سال گذشته قابل توجه بوده است و بخاطر فوایدش از سایر مسکن ها به طور چشم گیری پیشی گرفته است.

خصوصیات

1) آسپرین نام تجاری اسید استیل سالیسیلیک است.

2) وزن مولکولی آن 180 می باشد.

3) نقطه ذوب آن ما بین 135 تا 137 درجه سلسیوس می باشد.

4) نقطه جوش آن 140 درجه سلسیوس است که در این درجه حرارت تجزیه می گردد.

5) آسپرین دارای بلورهای سوزنی شکل است.

6) آسپرین در آب به مقدار کم و در الکل به مقدار زیاد محلول می باشد.

کاربرد و مصارف

1) آسپرین در داروهای برطرف کننده سردرد (مسکن ها) استفاده می شود.

2) اسپرین در داروهایی که فقط با مجوز پزشک فروخته می شوند استفاده می شود.

3) آسپرین در تولید قرص های APC مصرف می شود.

آسپرین از ترکیب اسید سالیسیلیک و انیدرید استیک در حضور مقدار کمی سولفوریک اسید غلیظ تولید می شود.

روش تهیه :

یک گرم اسید سالسیلیک را داخل ارلن خشک ریخته و 1.5 میلی لیتر انیدرید استیک و 1 الی 2 قطره اسید سولفوریک غلیظ به ان اضافه کنید و با چرخش ارلن سعی کنید کلیه مواد با هم مخلوط شوند .

ارلن را به مدت 15 دقیقه در حمام اب در دمای 60 درجه سانتیگراد نگه دارید و در این مدت محتویات ارلن رابا چرخش هم بزنید.

پس از این مدت 15 میلی لیتر اب سرد به ارلن اضافه کنید که اسپرین به صورت بلورهای جامد ظاهر میگردد. ان را با قیف بوخنر صاف کنید.

برای خالص سازی اسپرین مقدار بدست امده را در 3 میلی لیتر اتانول و 7 میلی لیتر اب در گرما حل کنید و کریستالیزه نمایید.

مکانیسم :

 


مراحل و روش سنتز اسپرین ( منبع انگلیسی )


۱. مراحل و روش سنتز اسپرین ( مقاله با فرمت pdf )

2. مراحل و روش سنتز اسپرین ( مقاله با فرمت pdf )


برچسب‌ها: سنتز اسپرین, روش تهیه آسپرین, روش سنتز آسپرین, تهیه آسپرین, روش تهیه اسید استیل سالیسیلیک, تهیه استیل سالیسیلیک اسید, آسپرین, مکانسیم ستز آسپرین
+ نوشته شده در سه شنبه 3 مرداد1391ساعت 17:50 توسط غریبه |



معادل صابوني شدن S.E

براي تعيين معادل صابوني شدن، بايد نرماليته محلول الکلي سديم هيدروکسيد مورد استفاده تعيين گردد.

تهيه محلول الکلي سديم هيدروکسيد
8 گرم سديم هيدروکسيد را دقيقاً توزين کنيد و در 250 ميلي ليتر اتانول مطلق (خالص) حل کنيد، بعد از اينکه کاملاً حل شد، 25 ميلي ليتر آب اضافه نماييد. اين محلول را با محلول هيدروکلريک اسيد 25/0 نرمال استاندارد تيتر نماييد و نرماليته آنرا بدست آوريد.

تعيين معادل صابوني شدن
 4/0-2/0 گرم استر را به دقت وزن کنيد و داخل يک ارلن ماير 150 ميلي ليتر بريزيد. مقدار 15 ميلي ليتر از محلول سديم هيدروکسيد الکلي به استر اضافه کنيد. سپس با قرار دادن يک مبرد، مخلوط را براي 5/1-1 ساعت رفلاکس کنيد. پس از پايان مدت رفلاکس، بگذاريد مخلوط در دماي آزمايشگاه سرد شود. سپس مبرد و رابط را با آب مقطر طوري بشوييد که آب شست و شو داخل ارلن ماير شود. بعد 3-2 قطره از شناساگر فنول فتالئين به مخلوط اضافه کنيد و بوسيله هيدروکلريک اسيد 25/0 نرمال استاندارد زيادي سود را تيتر کنيد. از رابطه زير معادل صابوني شدن را محاسبه نماييد.



+ نوشته شده در سه شنبه 6 دی1390ساعت 11:10 توسط غریبه |



معادل خنثي شدن N.E

کربوکسيليک اسيدها را به دليل خاصيت اسيدي مي توان با يک قلياي استاندارد مورد سنجش قرار داد و معادل خنثي شدن آنرا محاسبه کرد. معادل خنثي شدن يا وزن معادل اسيد در واقع وزن ملکولي اسيد تقسيم بر تعداد عوامل اسيد موجود در ملکول، n، است و به عبارت ديگر چنانچه معادل خنثي شدن را در تعداد گروههاي کربوکسيليک اسيد ضرب کنيد وزن ملکولي اسيد بدست مي آيد.


اندازگیری معادل خنثی شدن

اسيد را با استفاده از شناساگر فنول فتالئين بوسيله محلول سديم هيدروکسيد با نرماليته معلوم (N 1/0) تيتر نماييد. معادل خنثي شدن از معادله قبل بدست مي آيد.
واژه معادل خنثي شدن با واژه وزن معادل اسيد از نظر مفهومي يكسان است. اگر اسيد فقط يك گروه كربوكسيلي داشته باشد، در اينصورت معادل خنثي شدن با وزن ملكولي اسيد برابر است.
چنانچه از اتانول 95% به عنوان حلال استفاده شود، شناساگر فنول فتالئين نقطه پايان را دقيقا نشان نمي دهد و بايد از شناساگر برموتيمول آبي استفاده شود. هم چنين بعضي اسيدها را مي توان در مخلوطي از دو حلال نظير اتانول و بنزن يا اتانول و تولوئن مورد سنجش حجمي قرار داد.
معادل خنثي شدن براي کارهاي معمولي با تقريب 1±% محاسبه مي شود. اما چنانچه نمونه به دقت تخليص و خشک شده باشد با استفاده از يک روش خوب خطا را مي توان به 3/0±% کاهش داد. اگر مقدار معادل خنثي شدن بدست آمده با مقادير تئوري مطابقت نداشته باشد، پس از خشک کردن کامل دوباره مورد سنجش حجمي قرار داد.
براي اسيدهاي فرار آليفاتيک استخلاف نشده سبک ملکول يک تا شش کربنه از آزمايش تعيين ثابت دوکلاکس استفاده مي شود. هم چنين براي تعيين خصوصيات استرهايي که از چنين اسيدهايي مشتق شده اند ارزشمند است، مي توان اين اسيدها را از هيدروليز چنين استرهايي نيز بدست آورد.

+ نوشته شده در دوشنبه 5 دی1390ساعت 17:37 توسط غریبه |



واکنش های جانشینی هسته دوستی

جانشینی هسته دوستی تک مولکولی  SN1
در این واکنش گروه ترک کننده همزمان با نزدیک شدن هسته دوست خارج می شود و یک حد واسط کربوکاتیونی تشکیل می شود و پس از آن هسته دوست طی یک مرحله سریع به حد واسط کربوکاتیونی حمله می کند و محصول بدست می اید. در این مکانیسم به علت مسطح بودن حدواسط  کربوکاتیونی ، امکان حمله هسته دوست از دو طرف فراهم است و مخلوطی از انانتیومرها – یک مخلوط راسمبیک – به دست می اید.

مکانیسم واکنش SN1





جانشینی هسته دوستی دو مولکولی  SN2
واکنش با حمله هسته دوست به الکیل هالید با سوبسترا از جهت عکس مسیر خروج گروه ترک کننده طی یک مرحله و بدون حد واسط صورت می گیرد. با ورود هسته دوست از یک طرف سوبسترا و اتصال آن به کربن ، هالید از طرف دیگر خارج می شود و به این ترتیب ، پیکر بندی استریوشیمیایی وارونه می گردد.

مکانیسم واکنش SN2




+ نوشته شده در دوشنبه 14 آذر1390ساعت 17:47 توسط غریبه |



سنتز اتیل استات

اتیل استات مایعی بی رنگ – فرار و آتشگیر است که بوی مطبوعی دارد.در آب محلول است و حلالیت آن با افزایش دما کاه می یابد. همچنین با الکل – استن –کلروفرم و اتر قابل اختلاط است .

 از اتیل استات در فرمولاسیون مرکب های چاپ – چسب –لاک ها –پاک کننده ها – عطرها- خوشبوکننده ها-ورنیهای الکلی و آبنبات های شفاف و شیشه ای به مقدار زیادی استفاده می شود .همچنین حلال مناسبی برای انواع رزینها است.
اتیل استات حلال نیترات سلولز است که در ساخت محصولاتی از جمله چرم مصنوعی –ورنی-مرکب –سیمان و فیلم عکاسی استفاده می شود. و جهت استخراج کامفور- روغنها-چربیها-آنتی بیوتیکها-رزین ها و صمغ های مختلف مناسب می باشد.همچنین در بازیابی اسید استیک از محلولهای رقیق آبی مفید بوده و حلال مناسبی برای پلیمریزاسیون آکریلات می باشد.

خصوصیات :
درصد خلوص حداقل 99% (GC)
وزن مخصوص در 20درجه 898 /0
درصد اب حداکثر 01/0%(KF)
ضریب شکست در 20 درجه 3693/1
نقطه جوش 77 درجه سانتیگراد

مواد اولیه در این آزمایش استیک اسید و اتانول هستند و از سولفوریک اسید نیز به عنوان کاتالیزور استفاده می شود.

تمامی مراحل واکنش بالا به صورت تعادلی انجام می گیرد بنابراین باید طبق اصل لوشاتلیه شرایطی را فراهم نمود که واکنش تعادلی به سمت راست جابه جا گردد.یعنی مقدار اتیل استات بیشتری سنتز و تولید گردد.
برای این کار دو روش وجود دارد:
1- اینکه مولکول های آب بدست آمده را به طریقی از محیط واکنش خارج کنیم که این کار را می توان با افزودن مقداری کلرید کلسیم به محیط واکنش عملی کرد
2- اینکه مقدار یکی از مواد اولیه را بیشتر از حد مورد نیاز استفاده کنیم تا تعادل به سمت راست جابه جا شود.


شرح آزمایش:

ابتدا مقدار 10ml استیک اسید را برداشته  درون بالن می ریزیم و به بالن 20ml هم اتانول می افزاییم.3 تا 4 قطره هم اسید سولفوریک به عنوان کاتالیزور به محتویات بالن اضافه می کنیم .مقدار کمی نیز سنگ جوش درون بالن می ریزیم تا از بامپینگ جلوگیری کنیم.
حال کندانسور را روی پایه نصب می کنیم و ورودی آب که پایین کندانسور است را توسط شیلنگ به شیر آب وصل می کنیم و شیلنگ متصل به خروجی را درون سینک قرار می دهیم.حال بلن را به کندانسور متصل کرده و سه پایه رل با توری زیر آن می گذاریم و حرارت دادن را آغاز می کنیم.
 
باید توجه داشت که باید قبل از اتصال شلیف ها از ژل مخصوص استفاده کرد و نکته دوم اینکه حرارت نباید زیاد شدید باشد.
حرارت دادن را برای حداقل 20 دقیقه انجام می دهیم و اتیل استات تولید شده را می توان از بوی آن که بویی شبیه به اتانول اما تندتر دارد شناسایی کرد.
در صورتی که بخواهیم محصول را از بقیه مواد جدا سازیم، تقطیر میکنیم، که اتیل استات اولین جزیی است که جدا میشود زیرا دمای جوش آن حدود 57 درجه سانتی گراد است.
+ نوشته شده در جمعه 29 مهر1390ساعت 20:10 توسط غریبه |



گزارش کار ازمایشگاه شیمی آلی

در این پست گزارش کار ازمایشگاه شیمی الی را برای شما دوستان قرار دادم تا دوستانی که با روند نوشتن گزارش کار اشنا نیستند و یا مشکلی در نوشتن گزارش کار  دارند از این مطالب استفاده کنند.

قصد از ارائه این مطلب ، ارائه گزارش کار اماده نیست. امیدوارم دوستان از این مطلب کمک بگیرند نه کپی برداری !


گزارش کار ازمایشگاه شیمی آلی

دياگرام فازي سيستمهاي سه جزئي
سنتز آسپرین
سنتز استانیلید از آنیلین و استیک انیدرید
سنتز متیل سالیسیلات از سالیسیلیک اسید
کروماتوگرافی کاغذی
فریدل _کرافتس
کلایزن

دانلود کل ازمایش ها در یک فایل


 پس از دانلود فایل را از حالت فشرده خارج کنید.
پسورد : www.4800.blogfa.com

فایل ها به صورت pdf می باشد و برای مشاهده ان نیاز به برنامه مربوطه دارید که می توانید از لینک زیر دانلود کنید.

نرم افزار Foxit PDF Editor 2.0 با حجم ۵۰۰ کیلوبایت

نرم افزار Foxit Reader Pro با حجم ۳.۲ مگابایت

  یا

نرم افزار Adobe Acrobat Reader 8.1.2 با حجم 22.3 مگابایت

 


برچسب‌ها: گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی, گزارش کار ازمایشگاه شیمی الی, گزارش کار ازمایشگاه شیمي الي, گزارش کار شیمی آلی, گزارشکار شیمی آلی, گزارشکار از الی, گزارش کار آز شیمی آلی, گزارش کار آزمایشگاه آلی
+ نوشته شده در جمعه 29 مهر1390ساعت 19:53 توسط غریبه |



تست های شناسایی آمينها

آمینها و سایر ترکیبات حاوی نیتروژن از جمله فراوانترین مولکولهای آلی هستند. همه آمینها خصلت بازی دارند (آمینهای نوع اول و دوم می‌توانند به عنوان اسید هم عمل کنند) ، پیوند هیدروژنی تشکیل می‌دهند، و در واکنشهای جانشینی به عنوان هسته دوست عمل کنند. پس در بسیاری از جنبه‌ها شیمی آمینها با شیمی الکلها و اترها شباهت دارد. ولی تفاوتهایی هم در فعالیت دارند، زیرا الکترونگاتیوتیه نیتروژن کمتر از اکسیژن است.
بسیاری از ترکیبات فعال بیولوژیکی حاوی نیتروژن هستند. بسیاری از آمینهای ساده به عنوان دارو مصرف می‌شوند. علاوه بر کاربرد آمینها در داروسازی و تفکیک انانیتومرها ، آمینها موارد استفاده گوناگونی در صنعت دارند. هگزا متیلن دی آمین (HMDA) یک آمین ، با اهمیت تجاری است. که ماده اولیه تهیه صنعتی نایلون است. این ماده با هگزان دی اوییک (آدپیک) اسید ، کوپلیمر می‌شود و نایلون 6 ، 6 ایجاد می‌گردد. از این نایلون جوراب ، جامه‌های کشباف و میلیونها تن الیاف نساجی ساخته می‌شود.

 

 

برای شناسایی آمینها از تست های زیر استفاده می شود ، علاوه بر این انحلال پذيري و ويژگي بازي آمينها یکی از بهترين راههای شناسايي آنها ست. ( می توانید به بخش حلالیت مراجعه کنید .)


1- آزمايش هينزبرگ
1/0 ميلي ليتر از آمين مايع يا 1/0 گرم از آمين جامد و 2/0 گرم پارا – تولوئن سولفونيل کلريد و 5 ميلي ليتر محلول سديم هيدروکسيد 10 % را در يک لوله آزمايش کوچک بريزيد. درب لوله را کاملاً ببنديد و براي 3-5 دقيقه آنرا تکان دهيد. سپس درب لوله را برداريد و در حاليکه آنرا تکان مي دهيد براي يک دقيقه بوسيله حمام بخار حرارت دهيد. بعد لوله را بگذاريد سرد شود و يک قطره از آنرا روي کاغذ PH قرار دهيد چنانچه PH آن بازي نيست، مقدار بيشتري سديم هيدروکسيد اضافه نماييد تا به PH بازي برسد. چنانچه رسوب تشکيل شود، مخلوط بازي را با افزايش 5 ميلي ليتر آب رقيق نماييد و خوب تکان دهيد. اگر رسوب نامحلول باشد، ممکن است سولفون آميد دو استخلافي تشکيل شده باشد که در اينصورت آمين نوع دوم است. ( توجه : رسوب نامحلول ممکن است پارا – تولوئن سولفونيل کلريد شد که در واکنش شرکت نکرده است ). اگر بعد از رقيق کردن مخلوط رسوبي باقي نماند، يا اگر از ابتدا تشکيل نشده بود، به دقت به محلول هيدروکلريک اسيد 5 % اضافه نماييد و با کاغذ ليتموس PH آن را براي اسيدي بودن بررسي کنيد. اگر در اين مرحله رسوب ايجاد شد، دليل بر تشکيل سولفون آميد يک استخلافي است يعني مجهول، آمين نوع اول است. اگر هيچگونه واکنشي انجام نشد، مجهول ممکن است آمين نوع سوم باشد.
چنانچه نتايج حاصل از روش بالا واضح نبود مي توانيد به جاي پارا – تولوئن سولفونيل از 2/0 ميلي ليتر بنزن سولفونيل کلريد استفاده کنيد. در صورت استفاده از اين واکنشگر محصول جامد تشکيل نمي شود و محصول بصورت روغني است.

 


2- نيترو اسيد
1/0 گرم آمين را در 2 ميلي ليتر اب حل کنيد و به اين محلول 8 قطره سولفوريک اسيد غليظ اضافه کنيد، اين مخلوط را در يک لوله آزمايش بزرگ نهيه نماييد و سپس در حمام يخ بگذاريد دماي آن بايد بين صفر تا 5 درجه باشد. در يک لوله آزمايش ديگر 2 ميلي ليتر محلول آبي سديم نيتريت 5 % بريزيد و بگذاريد سرد شود و در لوله آزمايش سوم 2 ميلي ليتر محلول آبي سديم هيدروکسيد 10 % که 1/0 گرم بتا- نفتول در آن حل شده است بريزيد و اين لوله را هم در حمام يخ قرار دهيد. محلول سديم نيتريت سرد را قطره قطره به محلول آمين سرد شده اضافه نماييد وهر بار خوب بهم بزنيد. با دقت به خروج گاز نيتروژن نگاه کنيد. بايد توجه داشته باشيد گاز نيتروژن بي رنگ است اما گاز نيتروژن اکسيد قهوه يي است. متصاعد شدن گاز نيتروژن در دماي 5 درجه و يا کمتر از آن نماياننده آمين آليفاتيک نوع اول (RNH2) است. تشکيل روغن زرد رنگ يا رسوب نشان دهنده آمين نوع دوم است. آمينهاي نوع سوم آليفاتيک در شرايط معمولي با اسيد نيترو واکنش نمي دهند و نيتروژن آمينهاي نوع سوم آروماتيک با اسيد نيترو واکنشي نمي دهد، اما بين + Na و حلقه آروماتيک، واکنش استخلافي الکترون دوستي انجام مي شود.
اگر در 5 درجه خروج گاز مشاهده نشد و يا خروج گاز بسيار کم بود. نيمي از محلول را در يک لوله آزمايش بريزيد و با آرامي آنرا حرارت دهيد تا به دماي اطاق برسد. در اين دما خروج حبابهاي گاز نيتروژن قابل رؤيت است. که نشان دهنده آمين آروماتيک نوع اول (ArNH2) است. به نصف ديگر محلول که باقيمانده است قطره قطره محلول β- نفتولدر سود اضافه نماييد. چنانچه رسوب قرمز رنگ تشکيل شود، قطعاً مجهول آمين آروماتيک نوع اول (ArNH2) است.


3- PH محلول آبي
چنانچه ترکيب در آب محلول است، با حل کردن مقداري از آن در آب محلول آبي آنرا تهيه نماييد و PH آنرا با کاغذ PH بررسي نماييد. چنانچه ترکيب آمين باشد، بازي است و PH محلول آن بالا است. اگر ترکيب در آب نامحلول بود بايد آنرا در محلول اتانول – آب و يا دي اکسان – آب حل کنيد.


4- استيل کلريد
آمينها با واکنشگر استيل کلريد واکنش مي دهند ( با آزاد شدن گرما ). 5/0 ميلي ليتر از آمين را در يک لوله آزمايش کوچک بريزيد و سپس با احتياط 10 تا 15 قطره استيل کلريد را قطره قطره به امين اضافه کنيد، ايجاد حرارت و گاز هيدروژن کلريد نشان دهنده مثبت بودن نتيجه آزمايش است. چنانچه مخلوط آزمايش را با آب رقيق کنيد، براي آمينه نوع اول و نوع دوم رسوب استاميد تشکيل مي شود. براي آمينهاي نوع سوم چنين نتيجه يي مشاهده نمي شود.

 

تهيه مشتق

سودمندترين مشتقات براي آمينهاي نوع اول و دوم، استاميد، بنزآميد و پارا– تولوئن سولفون آميد هستند. متداولترين مشتقي که براي آمينهاي نوع اول و دوم و سوم مي توان تهيه کرد نمک پيکريک اسيد يعني پيکرات آمين است. يکي از مفيدترين مشتقها براي آمين نوع سوم نمکهاي نوع چهارم است که از ترکيب آمين با متيل يديد قابل تهيه است.

1- استاميد
در يک ارلن ماير کوچک حدود يک ميلي مول آمين و 5/0 ميلي ليتر استيک ايندريد بريزيد. مخلوط را براي 5 دقيقه حرارت دهيد سپس 5 ميلي ليتر آب به آن بيافزاييد و محلول را بشدت بهم بزنيد تا محصول بصورت رسوب ظاهر شود و استيک ايندريد اضافي هيدروليز شود. چنانچه محصول بصورت بلور رسوب نشد با يک بهمزن شيشه يي ديواره ظرف را خراش دهيد. با صاف کردن مخلوط روي قيف بوخنر، بلورها را جدا نماييد و چند بار با محلول هيدروکلريک اسيد 5 % سرد بشوييد، سپس براي تخليص آنرا با مخلوط حلال، متانول – آب متبلور نماييد.
براي آمينهاي آروماتيک يا آنهايي که خصلت بازي زياد ندارند، به عنوان حلال آنها و همچنين کاتاليزور واکنش بايد از پيريدين استفاده شود. چنانچه از پيريدين استفاده شود، مخلوط بايد مدت بيشتري ( بيش از يک ساعت ) حرارت داده شود و واکنش را در بالني که مجهز به مبرد است رفلاکس نمود. بعد از رفلاکس، بايد مخلوط واکنش را با 5 تا 10 ميلي ليتر سولفوريک اسيد 5 % استخراج نمود تا پيريدين آن جدا شود.

2- بنزآميد
الف- در يک لوله آزمايش حدود يک ميلي مول آمين و يک ميلي ليتر محلول سديم هيدروکسيد 10 % بريزيد و سپس 5/0 گرم بنزوئيل کلريد ( يا پارا – نيتروبنزوئيل کلريد ) به مخلوط بيافزاييد. درب لوله را ببنديد و مخلوط ر براي 10 دقيقه بشدت تکان دهيد. بعد از تکان دادن با افزايش هيدروکلريک اسيد رقيق به مخلوط، PH آنرا به حدو 8-7 برسانيد. رسوب را روي قيف بوخنر صاف کنيد و آنرا با آب سرد کاملاً بشوييد و براي تخلسص از حلال مخلوط، اتانول – آب آنرا متبلور نماييد.
3- پيکرات
2/0 گرم مجهول را در 5 ميلي ليتر اتانول حل کنيد و سپس 5 ميلي ليتر محلول اشباع شده پيکريک اسيد در اتانول به آن اضافه نماييد. محلول را حرارت دهيد تا به جوش آيد و سپس بگذاريد در دماي اطاق سرد شود. رسوبات را روي قيف بوخنر صاف کنيد و با کمي اتانول سرد آنرا بشوييد.


4- متيوديد
در يک لوله آزمايش بزرگ به حجم مساوي از آمين و متيل يديد ( 5/0 ميلي ليتر از هر کدام ) را مخلوط نماييد. مخلوط را براي چند دقيقه بگذاريد بماند. سپس آنرا براي 5 دقيقه روي حمام بخار رفلاکس نماييد. سپس نمونه را بگذاريد سرد شود و متيوديد در اثر سرد شدن متبلور مي شود. اگر بلورها ظاهر نشد با بهمزن شيشه يي ديواره ظرف را خراش دهيد. مخلوط با قيف بوخنر صاف کنيد و بلورها را جدا کنيد و براي تخليص آنها را با حلال اتانول يا اتيل استات متبلور نماييد.

 

+ نوشته شده در پنجشنبه 18 تیر1388ساعت 19:3 توسط غریبه |



تست های شناسایی فنول ها

فنولها ترکيبات اسيدي هستند که قدرت اسيدي آنها از کربوکسيليک اسيدها کمتر است اين امر در مورد فنولهايي که داراي استخلافهاي نيترو هستند صدق نمي کند. برخی از آزمايشهايي که در شناسايي فنولها مورد استفاده قرار مي گيرد در زیر امده است.

1- محلول سديم هيدروکسيدانحلال پذيري فنولها در محلول سيدم هيدروکسيد، در مورد فنولهايي که امکان مزدوج شدگي در باز مزدوج (آنيون فنولات) آنها زياد است، با رنگي شدن محلول همراه است. براي مشاهده رنگ، بايد مقدار کمي از فنول را در محلول سديم هيدروکسيد 10% حل نمود. انحلال بعضي فنولها با رنگي شدن همراه نيست. و تعدادي از آنها نيز در محلول سديم هيدروکسيد نامحلول هستند و بصورت رسوب مي باشند.

2- فريک کلريد فنولهاي محلول در آب
چند قطره محلول آبي فريک کلريد 5/2% به يک ميلي ليتر محلول آبي و رقيق فنول ( حدود 3-1% وزني ) اضافه نماييد. در مورد بيشتر فنولها رنگ قرمز تند، آبي، ارغواني يا سبز ظاهر مي شد. بعضي رنگها بصورت گذرا هستند و براي مشاهده رنگ بايد محلول خوب همزده شود و مخلوط گرد رنگي شدن معمولا فوري است. اما بايد توجه داشت که رنگ محلول براي زمان زيادي پايدار نيست.

فنولهاي نامحلول در آب بسياري از فنولها با روشي که پيش از اين ذکر شد و به آزمايش فريک کلريد پاسخ مثبت نمي دهند و بايد آزمايش را بدين ترتيب انجام داد که 20 ميلي گرم از فنول جامد يا يک قطره فنول مايع را در يک ميلي ليتر کلروفرم حل يا به حالت تعليق درآورد و سپس يک قطره پيريدين و سه تا پنج قطره از محلول 1 % فريک کلريد ( حجم/ وزن ) در کلروفرم به آن اضافه نماييد.

3- برم / آب
محلول آبي 1 % از مجهول تهيه نماييد سپس به آن قطره قطره محلول آب برم اشباع شده اضافه نماييد و هر بار تکان دهيد تا رنگ زايل شود. تشکيل رسوب به دليل توليد محصوص استخلاف شده است که همزمان با از بين رفتن رنگ برم است به عنوان نتيجه مثبت براي اين آزمايش تلقي مي شود.


تهيه مشتق ها

مشتقات فنولها اورتانها هستند که از واکنش فنول با ايزوسيانات توليد مي شود. مشتق هاي ديگر براي فنولها 3 و 5- دي نيترو بنزوآت و فنول برم دار شده است.

1-  ( α – نفتيل اورتان )5/0 گرم از فنول ( کاملاً خشک ) را در يک لوله آزمايش خشک بريزيد و 5/0 ميلي ليتر α – نفتيل ايزوسيانات به آن اضافه نماييد.
چند قطره پيريدين به عنوان کاتاليزور به مخلوط بيافزاييد. اگر واکنش خود به خود صورت نگرفت، مخلوط را براي 10-5 دقيقه روي حمام بخار گرم نماييد. سپس لوله آزمايش را در بشر محتوي يخ قرار دهيد و براي شروع تبلور با بهمزن شيشه يي خراش دهيد. مايع روي رسوب تشکيل شده را جدا نماييد و در صورتيکه لازم است بلورها را روي بوخنر صاف نماييد. براي تخليص محلول را در 16-5 ميلي ليتر ليگروئين داغ (اتر نفت) يا هگزان حل کنيد و براي جدا کردن مواد ناخواسته و دي فنيل اوره که ممکن است موجود باشد محلول را صاف نماييد ( قبلاً قيف را گرم کنيد ). محلول صاف شده را سرد کنيد تا اورتان متبلور شود. سپس بلورها را روي قيف بوخنر صاف نماييد.

2-  (3 و 5- دي نيترو بنزوآت)فنولهاي مايع
5/0 گرم 3 و 5- دي نيترو بنزوئيل کلريد را در 5/0 ميلي ليتر فنول حل نماييد و مخلوط را براي 5 دقيقه حرارت دهيد. بگذاريد محلول سرد شود و سپس 3 ميلي ليتر محلول سديم کربنات 5 % و 2 ميلي ليتر آب به آن اضافه نماييد. مخلوط را بشدت بهم بزنيد و چنانچه جامدي در مخلوط موجود است خرد نماييد. محصول را روي بوخنر صاف نماييد و با آب سرد بشوييد. براي تخليص آنرا بوسيله مخلوط حلال اتانول – آب متبلور نماييد.

فنولهاي جامد
5/0 گرم فنول را در 3 ميلي ليتر پيريدين ( خشک ) حل نماييد و 5/0 گرم 3 و 5- دي نيترو بنزوئيل کلريد به آن اضافه کنيد. مخلوط را براي 15 دقيقه رفلاکس نماييد. بگذاريد سرد شود و سپس آنرا به مخلوطي از 5 ميلي ليتر سديم کربنات 5 % و 5 ميلي ليتر آب اضافه کنيد. سپس اين مخلوط را در حمام يخ بگذاريد و بشدت بهم بزنيد تا تمام محصول واکنش بصورت بلورهايي تشکيل شود. رسوبها را با بوخنر صاف کنيد و با آب سرد بشوييد و براي تخليص آنرا با مخلوط حلال اتانول – آب متبلور نماييد.

3- بروموفنول
ابتدا چنانچه محلول برم آماده موجود نيست، بايد آنرا از انحلال 75/0 گرم پتاسيم بروميد در 5 ميلي ليتر آب و سپس 5/0 گرم برم تهيه نماييد. 1/0 گرم فنول را در يک ميلي ليتر متانول يا دي اکسان حل کنيد و سپس يک ميلي ليتر آب اضافه نماييد. حال يک ميلي ليتر مخلوط برم دار کننده را به مايع فنول بيافزاييد و مخلوط را بشدت بچرخانيد سپس افزايش محلول برم دار کننده را قطره قطره و در حاليکه مخلوط را مي چرخانيد ادامه دهيد، محلول برم دار کننده را تا وقتي که رنگ محلول برم باقي بماند بايد اضافه کرده ثابت ماندن رنگ برم در محلول، نشانه پايان واکنش برم دار کردن است. سپس بايد 5-3 ميلي ليتر آب اضافه کرد و مخلوط را بشدت تکان داد رسوبها را روي قيف بوخنر صاف نماييد و با اب بخوبي بشوييد. براي تخليص مشتق تهيه شده آنرا بوسيله مخلوط حلال متانول – آب متبلور نماييد.


برچسب‌ها: تست های شناسایی فنول ها, شناسایی فنول, تست های شناسایی فنل ها, شناسایی فنل
+ نوشته شده در جمعه 18 اردیبهشت1388ساعت 12:43 توسط غریبه |



تست های شناسایی فنول ها

فنول به صورت بلورهای جامد و بی‌رنگ با بوی تند و مخصوص است. فنول ، ماده‌ای سمی وخطرناک است و نباید دست و صورت با آن تماس پیدا کند، زیرا تولید زخم های خطرناک می‌نماید. از این جهت در آزمایشگاه باید از دستکش و عینک هنگام کار با این ماده استفاده کرد.


فنولها ترکيبات اسيدي هستند که قدرت اسيدي آنها از کربوکسيليک اسيدها کمتر است اين امر در مورد فنولهايي که داراي استخلافهاي نيترو هستند صدق نمي کند.

1- محلول سديم هيدروکسيد
انحلال پذيري فنولها در محلول سيدم هيدروکسيد، در مورد فنولهايي که امکان مزدوج شدگي در باز مزدوج ( آنيون فنولات ) آنها زياد است، با رنگي شدن محلول همراه است. براي مشاهده رنگ، بايد مقدار کمي از فنول را در محلول سديم هيدروکسيد 10 درصد حل نمود. انحلال بعضي فنولها با رنگي شدن همراه نيست. و تعدادي از آنها نيز در محلول سديم هيدروکسيد نامحلول هستند و بصورت رسوب مي باشند.

2- فريک کلريد
فنولهاي محلول در آب
چند قطره محلول آبي فريک کلريد 5/2 درصد به يک ميلي ليتر محلول آبي و رقيق فنول ( حدود 3- 1 درصد وزني ) اضافه نماييد. در مورد بيشتر فنولها رنگ قرمز تند، آبي، ارغواني يا سبز ظاهر مي شد. بعضي رنگها بصورت گذرا هستند و براي مشاهده رنگ بايد محلول خوب همزده شود و مخلوط گرد رنگي شدن معمولا فوري است. اما بايد توجه داشت که رنگ محلول براي زمان زيادي پايدار نيست.

فنولهاي نامحلول در آب
 بسياري از فنولها با روشي که پيش از اين ذکر شد و به آزمايش فريک کلريد پاسخ مثبت نمي دهند و بايد آزمايش را بدين ترتيب انجام داد که 20 ميلي گرم از فنول جامد يا يک قطره فنول مايع را در يک ميلي ليتر کلروفرم حل يا به حالت تعليق درآورد و سپس يک قطره پيريدين و سه تا پنج قطره از محلول 1 درصد فريک کلريد ( حجم/ وزن ) در کلروفرم به آن اضافه نماييد.

3- برم / آب
محلول آبي 1 درصد از مجهول تهيه نماييد سپس به آن قطره قطره محلول آب برم اشباع شده اضافه نماييد و هر بار تکان دهيد تا رنگ زايل شود. تشکيل رسوب به دليل توليد محصول استخلاف شده است که همزمان با از بين رفتن رنگ برم است به عنوان نتيجه مثبت براي اين آزمايش تلقي مي شود.

 

+ نوشته شده در چهارشنبه 11 دی1387ساعت 19:14 توسط غریبه |



تست های شناسایی کربوکسيليک اسيدها

 1- pH
شناسايي اين ترکيبات عمدتاً از طريق خصوصيات انحلال پذيري آنها صورت مي پذيرد. ويژگي هايي که در شناسايي کربوکسيليک اسيدها مورد استفاده قرار مي گيرد.  چنانچه ترکيب در آب انحلال پذير باشد، به آساني مي توان pH محلول آبي آنرا بوسيله کاغذ pH بررسي کرد. اگر ترکيب اسيد باشد، pH محلول پائين است.
ترکيباتي که در آب نامحلول هستند بايد در محلول اتانول و اب و يا متانول و آب حل شوند. ابتدا ترکيب را در الکل حل کنيد و سپس به آن کم کم آب اضافه کنيد تا کدر شود. با افزودن چند قطره الکل محلول زلال مي شود و سپس pH آنرا امتحان کنيد.

 2- سديم بي کربنات
مقدار کمي از ترکيب را در محلول آبي سديم بي کربنات 10 % حل کنيد. محلول را به دقت بررسي کنيد. اگر ترکيب اسيد باشد، تشکيل حبابهاي کربن دي اکسيد مشاهده مي شود.
2/0 گرم اسيد را به دقت وزن نموده در يک ارلن ماير 125 ميلي ليتر در 50 ميلي ليتر آب يا محلول اتانول حل نماييد .

 

۳- نقره نيترات اتانولي

يک قطره از مجهول يا چنانچه جامد است 5 قطره از محلول اتانولي غليظ آن را به 2 ميلي ليتر از محلول نقره نيترات اتانولي 2 % اضافه کنيد. اگر تا 5 دقيقه واکنشي انجام نشد. محلول را بوسيله حمام بخار حرارت دهيد چنانچه رسوبي تشکيل شود، در اثر افزايش 2 قطره نيتريک اسيد 5 %، رسوب کربوکسيلات نقره حل مي شود.

  ۴- معادل خنثي شدن N.Eکربوکسيليک اسيدها را به دليل خاصيت اسيدي مي توان با يک قلياي استاندارد مورد سنجش قرار داد و معادل خنثي شدن آنرا محاسبه کرد. معادل خنثي شدن يا وزن معادل اسيد در واقع وزن ملکولي اسيد تقسيم بر تعداد عوامل اسيد موجود در ملکول ،  n، است و به عبارت ديگر چنانچه معادل خنثي شدن را در تعداد گروههاي کربوکسيليک اسيد ضرب کنيد وزن ملکولي اسيد بدست مي آيد.

ممکن است براي حل کامل اسيد لازم باشد مخلوط را گرم کرد. اسيد را با استفاده از شناساگر فنول فتالئين بوسيله محلول سديم هيدروکسيد با نرماليته معلوم (N 1/0) تيتر نماييد. معادل خنثي شدن از معادله زير بدست مي آيد.

 

اگر اسيد فقط يک گروه کربوکسيلي داشته باشد در اينصورت معادل خنثي شدن با وزن ملکولي اسيد برابر است.
چنانچه از اتانول 95% به عنوان حلال استفاده شود، شناساگر فنول فتالئين نقطه پايان را دقيقا نشان نمي دهد و بايد از شناساگر برموتيمول آبي استفاده شود. هم چنين بعضي اسيدها را مي توان در مخلوطي از دو حلال نظير اتانول و بنزن يا اتانول و تولوئن مورد سنجش حجمي قرار داد.
معادل خنثي شدن براي کارهاي معمولي با تقريب 1±% محاسبه مي شود. اما چنانچه نمونه به دقت تخليص و خشک شده باشد با استفاده از يک روش خوب خطا را مي توان به 3/0±% کاهش داد. اگر مقدار معادل خنثي شدن بدست آمده با مقادير تئوري مطابقت نداشته باشد، پس از خشک کردن کامل دوباره مورد سنجش حجمي قرار داد.
براي اسيدهاي فرار آليفاتيک استخلاف نشده سبک ملکول يک تا شش کربنه از آزمايش تعيين ثابت دوکلاکس استفاده مي شود. هم چنين براي تعيين خصوصيات استرهايي که از چنين اسيدهايي مشتق شده اند ارزشمند است، مي توان اين اسيدها را از هيدروليز چنين استرهايي نيز بدست آورد.

 

+ نوشته شده در دوشنبه 6 آبان1387ساعت 17:50 توسط غریبه |



تست های شناسایی الدهید ها و کتون ها

۱- (2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين)

غالب آلدهيدها و کتونها در واکنش با 2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين رسوب نارنجي مايل به قرمز تشکيل مي دهند، اما فقط آلدهيدها مي توانند کرومIV و نقره (I) را کاهش دهند. اين تفاوت واکنش پذيري به عنوان وجه تمايز بين آلدهيدها و کتونها است.

يک قطره از مايع مجهول را در يک لوله آزمايش کوچک بريزيد و يک ميلي ليتر واکنشگر 2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين به آن اضافه کنيد. چنانچه مجهول جامد است حدود 10 ميلي گرم از آنرا در حداقل مقدار اتانول (95 %) يا دي اکسان حل کنيد سپس واکنشگر را به آن بيافزاييد، لوله آزمايش محتوي مخلوط را به شدت تکان دهيد. غالب آلدهيدها و کتونها فوراً رسوبي به رنگ زرد تا قرمز توليد مي کنند. اما براي بعضي ترکيبات براي تشکيل رسوب بايد 15 دقيقه صبر کرد و يا به آرامي آنرا حرارت داد. تشکيل رسوب به منزله مثبت بودن اين آزمايش است.

تهيه واکنشگر
 3  گرم (2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين) در 15 ميلي ليتر سولفوريک اسيد غليظ بريزيد. در يک بشر 20 ميلي ليتر آب و 70 ميلي ليتر اتانول 95 % ريخته در حاليکه آنرا به شدت بهم زنيد آهسته محلول 2 و 4-دي نيتروفنيل هيدرازين را به مخلوط آبي اتانول اضافه نماييد. بعد از مخلوط کردن محلول را روي کاغذ صافي چين دار صاف کنيد. محلول صاف شده، معرف آماده براي واکنش است.

2- کروميک اسيد

يک قطره يا حدود 10 ميلي گرم (اگر مجهول جامد است) از نمونه را در يک ميلي ليتر استون (خالص براي واکنش) حل نماييد. چند قطره از واکنشگر کروميک اسيد اضافه کنيد، بدين ترتيب که يک قطره اضافه کنيد و بهم بزنيد سپس قطره بعدي را اضافه کنيد. چنانچه رسوب سبز رنگ تشکيل شود و رنگ نارنجي معرف از بين برود دليل بر مثبت بودن نتيجه آزمايش است. براي آلدهيدهاي آليفاتيک (RCHO) محلول براي 5 ثانيه کدر مي شود و پس از 30 ثانيه رسوب ظاهر مي شود.آلدهيدهاي آروماتيک (ArCHO) پس از (120 – 30) ثانيه رسوب مي دهند. اما بعضي موارد تشکيل رسوب پس از زمان بيشتري رؤيت مي شود. وقتي نتيجه آزمايش منفي است رسوب تشکيل نمي شود. اما، در بعضي موارد، رسوبي ديده مي شود اما رنگ نارنجي معرف باقي مي ماند.

در هنگام انجام اين آزمايش، بايد از خلوص استون اطمينان حاصل نماييد در غير اينصورت با واکنشگر واکنش مي دهد و نتيجه مثبت براي آن حاصل مي شود. لذا قبل از انجام آزمايش به لوله آزمايش کوچکي که محتوي استون است چند قطره کروميک اسيد اضافه کنيد و پس از مخلوط کردن 5-3 دقيقه صبر کنيد. اگر بعد از اين مدت واکنشي انجام نشده بود در اينصورت استون از خلوص کامل برخوردار است. چنانچه نتيجه آزمايش مثبت بود، از بطري استون ديگر استفاده کنيد و يا در استون مقداري پتاسيم پرمنگنات بريزيد و سپس تقطير کنيد و استون تقطير شده را که خالص است براي آزمايش بکار ببريد.

تهيه واکنشگر
يک گرم کروميک اسيد (CrO3) را در يک ميلي ليتر سولفوريک اسيد غليظ حل کنيد. سپس مخلوط را با دقت با 3 ميلي ليتر آب رقيق نماييد.
اين آزمايش در صورتي براي شناسايي آلدهيد سودمند است که شناسايي گروه کربونيل آن به وسيله واکنشگر 2 و 4- دي نيترو فنيل هيدرازين تأييد شده باشد. الکلها به اين واکنشگر پاسخ مثبت نمي دهند. اما به معرف کروميک اسيد جواب، مثبت مي دهند.

3- آزمايش تولنس

غالب آلدهيدها با محلول نقره نيترات آمونياکي واکنش مي دهند و نقره رسوب مي کند (آئينه نقره يي). کتونهاي معمولي به اين واکنشگر جواب نمي دهند. واکنشگر بايد بلافاصله قبل از مصرف تهيه شود. براي تهيه واکنشگر، يک ميلي ليتر از محلول تولنس (A) را با يک ميلي ليتر محلول تولنس (B) مخلوط مي کنيم. رسوب نقره اکسيد تشکيل مي شود و سپس قطره قطره محلول آمونياک را به مخلوط اضافه کنيد تا رسوب اکسيد نقره حل شود. اکنون واکنشگر براي انجام آزمايش را آماده است.
يک قطره از آلدهيد مايع يا 10 ميلي گرم اگر آلدهيد جامد است. در حداقل مقدار دي اکسان حل نمايند. اين محلول را به 2 يا 3 ميلي ليتر از واکنشگر که در لوله آزمايش کوچکي قرار دارد اضافه کنيد. محلول را خوب مخلوط کنيد. اگر رسوب نقره روي ديواره لوله تشکيل شد جواب آزمايش مثبت است. در بعضي موارد براي تشکيل رسوب نقره (آئينه نقره يي) لازم است لوله آزمايش را در حمام آب گرم قرار داد.

توجه : واکنشگر تولنس بايد در هنگام مصرف تهيه شود و هر چه باقي مي ماند بايد بلافاصله همراه با آب زياد و در ظرفشويي بريزيد. چنانچه محلول نگهداري شود امکان تشکيل نقره فولمينات (Ag2C2N2O2) که ماده بسيار انفجار پذيري است، وجود دارد. بنابراين واکنشگر تولنس را هرگز نبايد از قبل تهيه و نگهداري کرد.

تهيه واکنشگر
 محلول A از حل کردن 3 گرم نقره نيترات در 30 ميلي ليتر آب قابل تهيه است. محلول B، محلول سديم هيدروکسيد 10 % است.

4- آزمايش يدوفرم

اين آزمايش براي شناسايي متيل کتونها و ترکيباتيکه در اثر شرايط واکنش اکسيد شوند و به – Co – CH3 تبديل شوند، انجام پذير است، گروههاي ,-CH3CO  CHI2CO- ,CH2ICOبه آزمايش يدوفرم پاسخ مثبت مي دهند. براي واکنش وجود يک هيدروژن فعال در اتصال به کربني که فاقد ممانعت فضايي باشد لازم است. ترکيبات CH3CO - COCH3 , RCO - CH2 - CO - R , CH3CHOHR , CH3COR , CH3CH2OH  CH3CHO نسبت به واکنش يدوفرم واکنش پذيري دارند و رسوب زرد يدوفرم تشکيل مي دهند.
 4 قطره از مجهول مايع يا 1/0 گرم از مجهول جامد با 3 ميلي ليتر آب را در يک لوله آزمايش بزرگ (mm15*8/1) حل نماييد. چنانچه مجهول در آب حل نمي شود براي انحلال مجهول از 3 ميلي ليتر دي اکسان به جاي آب استفاده نماييد. و يک ميلي ليتر محلول سديم هيدروکسيد 10 % به آن مخلوط اضافه کنيد. سپس قطره قطره محلول يد – پتاسيم يديد در حاليکه بهم مي زنيد به مخلوط اضافه نماييد و بهم بزنيد افزايش يد را تا وقتي که رنگ قهوه يي محلول باقي بماند ادامه دهيد. رنگ يد اضافي را با اضافه کردن سود بصورت قطره قطره به همراه تکان دادن از بين ببريد. لوله را از آب پر کنيد و بگذاريد 15 دقيقه بماند. اگر ترکيب متيل کتون باشد يا در اثر شرايط اکسيد کنندگي، ملکول به متيل کتون تبديل شده باشد، رسوب زرد يدوفرم تشکيل مي شود. براي تأييد تشکيل رسوب يدوفرم، رسوب را صاف کنيد و پس از خشک کردن نقطه ذوب آنرا تعيين نماييد (نقطه ذوب يدوفرم ˚121-119 است) در صورت مصرف بيش از اندازه دي اکسان، يدوفرم را حل مي نمايد، افزايش آب به همين دليل است.


تهيه واکنشگر
20 گرم پتاسيم يديد و 10 گرم يد را در 100 ميلي ليتر آب حل نماييد.


5- آزمايش فريک کلريد

 آلدهيدها و کتونهايي که فرم انولي در آنها زياد است، به آزمايش فريک کلريد پاسخ مثبت مي دهند. چند قطره از محلول 5/2 % آبي فريک کلريد به يک ميلي ليتر از محلول آبي نمونه ( محلول آبي نمونه بايد حدود 1 تا 3 درصد وزني) اضافه نماييد. براي مشاهده رنگ تشکيل شده، محلول را خوب مخلوط کنيد. تشکيل رنگ معمولاً فوري است اما رنگ تشکيل شده تا مدت زيادي باقي نمي ماند.
 چنانچه نمونه جامد يا مايع در آب نامحلول بود، حدود 20 ميلي گرم از نمونه جامد يا يک قطره از نمونه مايع را در يک ميلي ليتر کلروفرم حل نماييد. يک قطره پيريدين و 3 تا 5 قطره از محلول 1 % (حجم / وزن) فريک کلريد در کلروفرم به آن اضافه نماييد. رنگ ايجاد شده به دليل تشکيل کمپلکس با يون (Fe(III است.

 
+ نوشته شده در دوشنبه 7 مرداد1387ساعت 19:8 توسط غریبه |



روش تهیه استانیلید

استانیلید خالص سمی است و از راه پوست به بدن صدمه می زند. از استانیلید در تهیه داروها و رنگها و همچنین به عنوان تثبیت کننده به محلول اب اکسیژنه استفاده می شود.

 

                                                                                              

 

روش تهیه :

 در یک بالن 250 میلی لیتر که متصل به یک مبرد حباب دار است 5 میلی لیتر انیلین و 5 میلی لیتر استیک انیدرید و 5 میلی لیتر استیک اسید یخزده و 0.1 گرم پودر روی بریزید. ( پودر روی ناخالصی رنگی موجود در انیلین را کاهیده و از اکسندگی ان در طول ازمایش جلوگیری می کند. ) مخلوط را به مدت نیم ساعت به اهستگی حرارت دهید و سپس محتویات بالن را وارد بشری که شامل 125 میلی لیتر اب سرد است کرده و هم بزنید. بشر را به وسیله یخ سرد کنید رسوبات حاصل را به وسیله قیف بوخنر صاف کنید و با اب سرد بشویید. برای خالص کردن بلورهای تولید شده از 125 میلی لیتر اب جوش که به ارامی به 12 میلی لیتر اتیل الکل وارد شده است استفاده کنید. رسوبات صاف شده توسط قیف بوخنر را وارد محلول فوق کرده و با سرد کردن مجدد و صاف کردن بلورهای خالص استانیلید را به دست اورید.

 

+ نوشته شده در دوشنبه 6 خرداد1387ساعت 15:45 توسط غریبه |



روش تهیه اسید بنزوئیک از بنزوئین

بنزوئیک اسید  C6H5COOH, یک جامد کریستالی بیرنگ و ساده ترین کربوکسیلیک اسید آروماتیک می باشد. نام آن از صمغ بنزوئین گرفته شده که برای مدت طولانی، تنها منبع بنزوئیک اسید بوده است. این اسید ضعیف و مشتقات آن به عنوان نگهدارنده ی غذاها و جلوگیری از فساد آنها مورد استفاده قرار می گیرند. بنزوئیک اسید یک پیش ماده ی مهم برای سنتز بسیاری از مواد آلی دیگر به شمار می رود.


روش تهیه :
در یک کپسول چینی کوچک محلولی از7 گرم سدیم هیدروکسید جامد و 1.5گرم سدیم برومات در 15 میلی لیتر اب تهیه کنید. به این محلول 6 تا 6.5 گرم بنزوئین نسبتا مرطوب را در چند نوبت اضافه کنید. در ضمن افزایش بنزوئین و پس از مخلوط واکنش را روی حمام بخار حرارت دهید و به طور مداوم هم بزنید. مخلوط نباید بیشتر از 90 تا 95 درجه گرم شود زیرا حرارت های بالاتر باعث تجزیه جسم می شود و ایجاد بنزوهیدرول می کند. گاهگاهی مقادیر کمی اب (به حجم 12 تا 15 میلی لیتر ) به ان افزوده تا از به دست امدن یک مخلوط غلیظ جلوگیری می شود. حرارت و به هم زدن را ادامه دهید تا قسمت کمی از مخلوط به خوبی در اب حل شود که معمولا به 1.5 تا 2 ساعت وقت نیاز دارد.
مخلوط واکنش را با 60 میلی لیتر اب رقیق کرده و ان را به همان حالت بگذارید ( ترجیحا یک شب ) .به منظور حذف ماده روغنی و یا محصول جامد جانبی محلول را صاف کنید. (دی فنیل متانول ) به مایع صاف شده توام با چرخاندن مقدار کافی سولفوریک اسید 40% ( تهیه شده از 5 میلی لیتر سولفوریک اسید غلیظ در 15 میلی لیتر اب ) به ارامی اضافه کنید تا به نقطه ای درست نزدیک ازاد شدن برم برسد. معمولا در حدود 17 میلی لیتر سولفوریک اسید مورد نیاز است. بنزیلیک اسید را به وسیله خلا جمع اوری کنید و به طور کامل با اب بشویید و فشار دهید تا خشک شود. بنزیلیک اسید را می توان به وسیله اب داغ متبلور کرد.

+ نوشته شده در دوشنبه 30 اردیبهشت1387ساعت 10:39 توسط غریبه |



ذوب قلیایی

 در یک لوله آزمایش کاملا خشک (حدود 150 در 12 میلیمتر غیر پیرکس) یک تکه سدیم کوچک تمیز به ابعاد تقریبی 4 میلیمتر بیندازید (سدیم را به وسیله کاردک تمیز و خشک بردارید) و لوله را با گیره بگیرید و ته لوله را با شعله کوتاه به ملایمت حرارت دهید تا سدیم در داخل لوله ذوب شده و به صورت دود سفید در آید و بخارات تا ارتفاع حدود 2 سانتی متر بالا رود، سپس لوله را از شعله دور کرده و به آن چند ذره جسم جامد (حدود 20 میلی گرم) یا حدود سه قطره مایع مورد آزمایش (ترجیحا طی چند نوبت) طوری اضافه کنید که مستقیما در ته لوله و بر روی دود سفید سدیم ریخته شود (دقت کنید ممکن است انفجار کوچکی رخ دهد بنابر این این آزمایش را حتما زیر هود و تحت نظر مربی آزمایشگاه انجام دهید) و بعد بتدریج لوله را تا سرخ شدن گرم کنید (احتیاط: موقع حرارت دادن، دهانه لوله را به طرف خود یا فرد دیگری نگیرید) سپس لوله داغ را داخل یک بشر کوچک حاوی 10 میلی لیتر آب مقطر وارد کنید تا بشکند. مخلوط را تا جوش حرارت داده و سپس صاف کنید محلول صاف شده باید زلال و قلیایی باشد. در صورتیکه تیره باشد، احتمالا تجزیه ناقص بوده و ذوب قلیایی باید دوباره تکرار شود.

روش دیگر استفاده از لوله آزمایش پیرکس است. در این روش مطابق بالا عمل کنید اما پس از ذوب قلیایی اجازه دهید لوله سرد شود و سپس 3 الی 4 میلی لیتر متانول به آن اضافه کنید تا سدیم اضافی را تجزیه کند سپس بر روی آن آب مقطر بریزید تا نصف لوله پر شود و برای چند دقیقه به ملایمت بجوشانید. سپس مخلوط را صاف کنید و ازمایشات مربوطه را انجام دهید.

 

+ نوشته شده در شنبه 31 فروردین1387ساعت 20:0 توسط غریبه |



روش تهیه تولوئن ( C6H5CH3 )

تولوئن ، مایعی است بی‌رنگ با نقطه انجماد 95.1- درجه سانتی‌گراد و جوش 110.6درجه سانتی‌گراد و در ساختار دماسنج‌های دمای پایین بکار می‌رود. همینطور تولوئن ، حلال خوبی در شیمی آلی بشمار می‌رود.

روش ازمایش
در داخل یک لوله آزمایش بزرگ و مقاوم ، 2ml از مایع بنزن را با چند قطره از یدید متیل ( CH3I ) و 0.4 گرم آلومینیوم کلراید (AlCl3 ) پودری شکل به آرامی حرارت دهید تا هنگامی که کاغذ تورنسل مرطوب شده در بالای لوله آزمایش ، از رنگ آبی به سرخ تبدیل شده و پایان واکنش را مشخص نماید.

واکنش صورت گرفته به صورت زیر است:

C6H6 + CH3I (+AlCl3 + Heat )  →  HI + C6H5CH3

این ، یک واکنش جانشینی الکترونخواهی از نوع واکنشهای فریدل- کرافت است. این واکنش ، نشان می‌دهد که بنزن ، تمایلی برای انجام واکنشهای افزایشی ندارد و با حفظ هر سه پیوند دو گانه خود ، در واکنش جانشینی شرکت می‌کند.

+ نوشته شده در پنجشنبه 22 فروردین1387ساعت 21:51 توسط غریبه |



سنتز اسپرین

آسپرین نام تجاری اسید استیل سالیسیلیک است که به صورت قرص های سفید یا بلور های سوزنی شکل یا به صورت پودرهای بلورین موجود می باشد، آسپرین یک مسکن موقتی و آنی خوبی است که تداوم افزایش تولید و فروش آن در طول 20 سال گذشته قابل توجه بوده است و بخاطر فوایدش از سایر مسکن ها به طور چشم گیری پیشی گرفته است.

خصوصیات

1) آسپرین نام تجاری اسید استیل سالیسیلیک است.

2) وزن مولکولی آن 180 می باشد.

3) نقطه ذوب آن ما بین 135 تا 137 درجه سلسیوس می باشد.

4) نقطه جوش آن 140 درجه سلسیوس است که در این درجه حرارت تجزیه می گردد.

5) آسپرین دارای بلورهای سوزنی شکل است.

6) آسپرین در آب به مقدار کم و در الکل به مقدار زیاد محلول می باشد.

کاربرد و مصارف

1) آسپرین در داروهای برطرف کننده سردرد (مسکن ها) استفاده می شود.

2) اسپرین در داروهایی که فقط با مجوز پزشک فروخته می شوند استفاده می شود.

3) آسپرین در تولید قرص های APC مصرف می شود.

آسپرین از ترکیب اسید سالیسیلیک و انیدرید استیک در حضور مقدار کمی سولفوریک اسید غلیظ تولید می شود.

روش تهیه :

یک گرم اسید سالسیلیک را داخل ارلن خشک ریخته و 1.5 میلی لیتر انیدرید استیک و 1 الی 2 قطره اسید سولفوریک غلیظ به ان اضافه کنید و با چرخش ارلن سعی کنید کلیه مواد با هم مخلوط شوند .

ارلن را به مدت 15 دقیقه در حمام اب در دمای 60 درجه سانتیگراد نگه دارید و در این مدت محتویات ارلن رابا چرخش هم بزنید.

پس از این مدت 15 میلی لیتر اب سرد به ارلن اضافه کنید که اسپرین به صورت بلورهای جامد ظاهر میگردد. ان را با قیف بوخنر صاف کنید.

برای خالص سازی اسپرین مقدار بدست امده را در 3 میلی لیتر اتانول و 7 میلی لیتر اب در گرما حل کنید و کریستالیزه نمایید.

مکانیسم :

 


مراحل و روش سنتز اسپرین ( منبع انگلیسی )


۱. مراحل و روش سنتز اسپرین ( مقاله با فرمت pdf )

2. مراحل و روش سنتز اسپرین ( مقاله با فرمت pdf )

 

+ نوشته شده در چهارشنبه 14 فروردین1387ساعت 16:30 توسط غریبه |



 
روش تهیه صابون 

عمل هیدرولیز چربی یا روغن را اصطلاحا صابونی کردن مینامند. برای این کار، چربی (a) را با محلول سود حرارت میدهند. در نتیجه گلیسرین (b) و مخلوطی از نمک سدیم اسیدهای چرب (c) مطابق واکنش زیر حاصل میشود:

 چربیها و روغنهای طبیعی استر اسیدهای آلیفاتیک یک ظرفیتی با تعداد اتمهای کربن زوج و گلیسرین میباشند که آنها را گلیسرید نیز مینامند. چربیها و روغنها به طور کلی دارای ساختمان (a) میباشند. چربیها جامد و روغنها مایع میباشند. نقطه ذوب چربیها بالاتر از نقطه ذوب روغنها است. این اختلاف بستگی به نوع و مقدار اسید مربوطه دارد. هرچه مقدار اسیدهای اشباع نشده در ساختمان یک چربی بیشتر باشد، نقطه ذوب پایین تری دارد. اگر چربی تنها از اسیدهای اشباع شده تشکیل شده باشد مانند پیه گوسفند و غیره نقطه ذوب بالا خواهد داشت.

روغنهای نباتی مانند روغن زیتون، خرما، نارگیل و کرچک علاوه بر این که دارای اسیدهای چرب (اولئیک، استئاریک و پالمیتیک) هستند، اسیدهای اشباع نشده با چند پیوند دوگانه مانند اسید لینولئیک به فرمول زیر نیز در ساختمان آنها شرکت میکنند.

مولكولهاي صابون د اراي يك انتهاي قطبي است كه در آب حل مي شود و انتهاي ديگر آن يك دنباله طويل هيدروكربن است كه در روغن محلول است واين عامل باعث ميشود تا مثل يك واسطه چربيها را در آب حل كند.

ابتدا یون هیدروکسید به عنوان نوکلئوفیل (هسته دوست) به کربن گروه کربنیل حمله کرده، پس از خارج شدن یک مولکول الکل، انیون اسید به صورت هیبرید رزونانس فوق، پایدار میگردد.


مکانیسم پاك كنندگي صابون

مولكول صابون بسيار دراز و داراي يك سر هيدروكربني غير قطبي و دفع كننده ي آب (هيدروفوبيك) و يك سر قطبي (نمك سديم يا پتاسيم اسيد كربوكسيليك ) جذب كننده ي آب (هيدروفيليك) است. چرك در واقع ذرات جامدي است كه به كمك مواد چرب به بدن يا لباس مي چسبد و در تماس با آب كنده و شسته نمي شود. ولي مولكول صابون با نقش دو گانه اي كه دارد مي تواند آنها را كنده و وارد آب كند.

اصولاً يكي از دليل هاي سفيد شدن مواد جذب يا غير فعال شدن الكترونهاي لايه ي والانس اتم ها است كه توانايي جذب فوتونهاي نور سفيد را دارند. اين عمل توسط  clo- امكان پذير است:  

در نتيجه ماده ديگر قادر به جذب نور مرئي نيست ولي ممكن است انرژي پرتوهاي فرا بنفش  را جذب كرده و آنها را به نور مرئي تبديل كند و بر شدت نور سفيد بازتاب شده بيافزايد در نتيجه اين نوع مواد به رنگ سفيد براق ديده مي شوند.


روش تهیه

50 گرم چربی را در یک بشر 250 میلی لیتری ریخته و به طور ملایم آنرا حرارت دهید تا ذوب شود (دما نباید از 70 درجه بالاتر برود).

در حالیکه چربی را حرارت میدهید ضمن به همزدن مداوم محلول سود (7گرم در 50 میلی لیتر آب) را در قسمتهای 5 میلی لیتر به چربی اضافه کنید. پس از افزودن اولین 5 میلی لیتر سود، زمان اضافه نمودن 5 میلی لیتر بعدی وقتی است که سود اضافه شده قبلی تقریبا مصرف شده باشد. (برای اطمینان از مصرف سود، نوک اسپاتول را در بشر فرو برده و یک قطره معرف فنل فتالئین روی آن بچکانید، چنانچه رنگ آن فورا ارغوانی شد دلیل آن است که هنوز سود در محیط وجود دارد و باید به هم زدن را ادامه داد).

پس از افزودن آخرین قسمت سود، آنقدر به هم بزنید تا صابون یک حالت کشدار به خود بگیرد (بوی صابون در این حالت به خوبی استشمام میشود.) صابون حاصل را در قالب ریخته و بگذارید یک هفته بماند تا عمل صابونی شدن کامل شود. صابون حاصل دارای مقدار زیادی گلیسیرین است، چنانچه بخواهند گلیسیرین آنرا جدا کنند، قبل از ریختن در قالب، صابون را به مدت 24 ساعت در محلول اشباع شده نمک طعام قرار میدهند، سپس قرص صابون را از درون ظرف خارج کرده و پس از شستن به قطعات کوچک تقسیم نموده، در هوا خشک میکنند.

 

روش دیگر 

در یک بالن، ۵۰ میلی لیتر روغن مایع را با ۴۰ میلی لیتر اتانول و ۳ گرم پتاسیم هیدروکسید ریخته و بمدت نیم ساعت رفلاکس کنید. پس از اتمام این مدت چند قطره از مخلوط را در مقدار کمی آب حل کنید که اگر قطره روغنی روی آب قرار نگرفت واکنش پایان یافته و اگر روغن در سطح آب مشاهده شد عمل رفلاکس را به مدت 15 دقیقه دیگر ادامه دهید. سپس الکل موجود در مخلوط را به وسیله تقطیر ساده جدا کنید و ماده باقیمانده در بالن را در cc 75 آب مقطر گرم حل کنید. دقت کنید که حتما الکل موجود در بالن از مخلوط خارج شود سپس آزمایش زیر را انجام دهید.

الف) مقدار 25 میلی لیتر محلول به دست آمده را به 25 میلی لیتر آب نمک اشباع به آهستگی اضافه کنید مخلوط را صاف کرده و ماده جامد که صابون میباشد روی کاغذ صافی میماند. آنرا با آب نمک اشباع بشوئید و صابون را در روی یک ظرف شیشه ای پهن کنید.

ب) مقدار 10 میلی لیتر آب شهر را با 10 میلی لیتر محلول صابون مخلوط کرده تکان دهید و نتیجه را گزارش کنید.


 

+ نوشته شده در سه شنبه 13 فروردین1387ساعت 22:43 توسط غریبه |



شناسایی کربن و هیدروژن

طبیعت ارگانیک مواد به وسیله حرارت دادن آنها بر روی چینی، پلاتین و یا هر فلز بی اثر دیگری ثابت می ماند. ماده آلی با شعله کم و بیش دود کننده سوخته و ذغال میشود و پس مانده سیاه رنگی بر جای میگذارد که نشان دهنده وجود کربن است.

برای آزمایش مستقیم وجود کربن و هیدروژن به روش زیر عمل می کنیم.

حدود 300 میلی گرم از ماده جامد و یا نیم میلی لیتر از ماده مایع را با 1 الی 2 گرم مونواکسید مس خشک (CuO) پودر شده، در یک لوله آزمایش خشک به طور یکنواخت مخلوط کنید و سر لوله آزمایش را با چوب پنبه سوراخداری که لوله رابطی از آن گذشته ببندید. سر دیگر لوله رابط را وارد ظرفی محتوی سولفات مس بدون آب که سفید رنگ است نموده و خروجی ظرف را به  ظرفی محتوی آب آهک Ca(OH)­2 اتصال دهید. حال لوله آزمایش محتوی مخلوط ماده آلی و پودر اکسید مس را گرم کنید و کم کم درجه حرارت را بالا ببرید تا محتوی لوله آزمایش سرخ شود. تشکیل قطرات آب در بالای لوله آزمایش و یا آبی رنگ شدن سولفات مس خشک دلیل بر وجود هیدروژن و کدر شدن آب آهک دلیل بر وجود کربن است.

واکنشها

CuO + C ,H à CO2 + H2O + Cu

Ca(OH)2 + CO2 à CaCO3 + H2O

شناسایی هالوژنها

آزمایش نیترات نقره

اگر در ساختمان ماده آلی نیتروژن یا گوگرد حضور داشته باشد با افزایش نیترات نقره به محلول اسیدی تهیه شده از ذوب قلیایی علاوه بر هالید نقره، رسوب سفید AgCN یا رسوب Ag2S نیز تشکیل میشود که مزاحم عمل تشخیص هالوژنها هستند بنابراین قبل از رسوب دادن AgX باید گوگرد و نیتروژن را از محیط عمل خارج سازید، بدین طریق که به آن اسید نیتریک غلیظ افزوده و محلول حاصل را بجوشانید تا بر اثر تبخیر حجم آن به نصف تقلیل داده شود، سپس آنرا سرد کرده و با حجم مساوی آب مقطر رقیق کنید. سپس بر روی آن آزمایشات زیر را انجام دهید، اگر گوگرد و ازت وجود نداشته باشد نیازی به عمل فوق نیست.


الف) اگر در جسم آلی یک نوع هالوژن وجود داشته باشد

حدود 2 میلی لیتر از محلول زیر صافی حاصل از ذوب قلیایی را در یک لوله آزمایش بریزید و با اسید نیتریک رقیق آنرا اسیدی کرده مقداری محلول نیترات نقره اضافه کنید، رسوب تشکیل شده مشخص کننده نوع هالوژن خواهد بود، مایع رویی را بر اثر سرازیر کردن جدا کنید و به رسوب محلول رقیق آمونیاک اضافه نمائید اگر رسوب سفید بوده و به خوبی محلول در آمونیاک رقیق باشد نشانه کلر، و اگر زرد کمرنگ و به سختی محلول در آمونیاک باشد (کم محلول باشد) نشانه برم، اگر زرد پر رنگ و تقریبا نا محلول در آمونیاک باشد نشانه وجود ید در جسم آلی است.

ب) اگر مخلوط چند هالوژن وجود داشته باشد

 شناسایی ید

 2 میلی لیتر از محلول زیر صافی حاصل از ذوب قلیایی را در یک لوله آزمایش بریزید و با مقداری استیک اسید خالص (گلاسیال)، آنرا اسیدی کنید و سپس به آن حدود یک میلی لیتر تتراکلرید کربن بیفزائید و قطره قطره محلول نیتریت سدیم ضمن تکان دادن شدید لوله آزمایش اضافه کنید رنگ بنفش یا ارغوانی که در لایه آلی (CCl4) تشکیل میشود نشانه حضور ید است.


پس از تشخیص ید، از محلول همین لوله آزمایش برای تشخیص برم استفاده کنید. بدین طریق که مجددا مقداری محلول نیتریت سدیم افزوده و مقدار جزئی گرم کنید. بعد شدیدا تکان دهید و صبر کنید تا دو لایه از هم جدا شوند، لایه رویی را در لوله آزمایش تمیز دیگری بریزید و لایه بنفش رنگ تتراکلرید کربن را دور بریزید. به لایه رویی که در لوله آزمایش تمیز ریخته بودید یک میلی لیتر تترا کلرید کربن اضافه کنید و قطره قطره محلول 20% نیتریت سدیم بیفزائید و در ضمن افزایش لوله را تکان دهید اگر باز هم لایه زیری رنگی شد محلول سدیم نیتریت بیشتری ریخته و پس از تکان دادن و سپس جدا شدن دو لایه، لایه رویی را به لوله آزمایش دیگری منتقل کنید و لایه زیری را دور بریزید و بر روی لایه رویی این عمل را آنقدر تکرار کنید تا دیگر لایه رنگی ایجاد نشود، در این صورت دیگر در محلول شما ید وجود ندارد. حال بر روی این محلول آزمایش تشخیص برم انجام دهید. (توجه کنید که اگر در ابتدای آزمایش رنگ بنفش ظاهر نشود نشانه عدم حضور ید در محلول است و بنابر این نیازی به استخراج ید نیست و از همان ابتدا میتوان برای تشخیص برم عمل کرد).

شناسایی برم

محلول اسیدی فوق را زیر هود حرارت دهید تا دیگر بخارات NO خارج نشود، سپس سرد کنید. محلول را با استیک اسید گلاسیال به شدت اسیدی کرده و مقدار کمی از دی اکسید سرب PbO2 اضافه نمائید. یک تکه کاغذ صافی آغشته به محلول فلورسئین را در بالای دهانه لوله آزمایش به دور دهانه چسبانده و حرارت دهید (کاغذ آغشته به فلورسئین به رنگ زرد لیمویی است) دی اکسید سرب در محلول استیک اسید تولید استات سرب میکند که HBr و HI را اکسید میکند ولی عملا تحت شرایط فوق بر HCl اثری ندارد.

چون در داخل لوله آزمایش ید وجود ندارد اگر کاغذ آزمایش فلورسئین به رنگ صورتی در آید نشانه وجود برم در جسم آلی است (البته باید توجه داشت که ید نیز چنین جوابی میدهد بنابر این باید ابتدا ید را کاملا از محیط عمل خارج ساخت و سپس آزمایش مربوط به برم را انجام داد) برای تشخیص کلر از محتویات همین لوله استفاده میکنیم.

شناسایی کلر

اگر در آزمایش بالا کاغذ آزمایش فلورسئین به رنگ صورتی در نیاید دلیل آن است که در جسم مورد نظر برم شرکت ندارد در این صورت لوله آزمایش را با کمی آب مقطر بشوئید و محلول حاصل را صاف کنید و به محلول زیر صافی محلول رقیق اسید نیتریک و نیترات نقره اضافه کنید تشکیل رسوب سفید کلوئیدی نشانه وجود کلر است اما اگر در آزمایش قبل کاغذ آزمایش فلورسئین به رنگ صورتی در آید، عمل حرارت دادن را آنقدر ادامه دهید تا دیگر کاغذ آزمایش فلورسئین را به رنگ صورتی در نیاورد (در صورت لزوم مجددا کمی PbO و CH3COOH اضافه کنید) البته این آزمایش را میتوان بر محلول اولیه حاصل شده از ذوب قلیایی نیز انجام داد که در این صورت برم و ید هردو از محیط عمل خارج میشوند در این حالت حرارت را قطع کنید. پس از سرد شدن محلول محتویات آنرا با کمی آب مقطر بشوئید و صاف کنید و به محلول زیر صافی محلول رقیق اسید نیتریک و نیترات نقره اضافه کنید تشکیل رسوب سفید نشانه وجود کلر در جسم آلی است در اینجا برای انحلال این رسوب سفید نمیتوان از آمونیاک استفاده کرد، و اگر به محلول کلوئیدی فوق آمونیاک اضافه کنید مقدار رسوب سفید زیادتر خواهد شد. چرا؟ (یاد آوری: اگر ید و برم قبلا بطور کامل خارج نشده باشند، مقدار جزئی آنها نیز رسوب تقریبا سفید ایجاد خواهد کرد که با رسوب سفید کلرید نقره قابل اشتباه خواهد بود)

روش تشخیص هالوژنها با استفاده از آب کلر

اگر مخلوطی از هالوژنها داشته باشید برای تشخیص هر یک از آنها با آب کلر مطابق زیر عمل کنید:

مقدار 2-1 میلی لیتر از محلول زیر صافی حاصل از ذوب قلیایی را به وسیله اسید کلریدریک رقیق اسیدی کنید و یک میلی لیتر تتراکلرید کربن و سپس یک قطره آب کلر رقیق اضافه کنید (به وسیله اسیدی کردن محلول 10% NaCl با 2/0 حجمش HCl رقیق محلول آب کلر تهیه کنید) این محلول را به شدت تکان دهید اگر ید وجود داشته باشد فاز تتراکلرید کربن (فاز زیری) برنگ ارغوانی در می آید اگر افزایش آب کلر ادامه یابد رنگ ارغوانی ابتدا شدید تر شده و سپس رو به کاهش می گذارد و بالاخره ناپدید میگردد (اکسید شدن ید رنگی به یدات بیرنگ).

اگر در این آزمایش برم وجود داشته باشد لایه زیری به رنگ قهوه ای یا قرمز ظاهر میشود که با افزایش کلر این رنگ ناپدید نخواهد گشت. بروش فوق نمیتوان کلر ار در جسم آلی تشخیص داد.

شناسایی گوگرد

الف) استفاده از استات سرب: در حدود 1 میلی لیتر محلول زیر صافی حاصل از ذوب قلیایی را در یک لوله آزمایش ریخته و با استیک اسید، اسیدی کنید. حال به محلول حاصل چند قطره استات سرب اضافه کنید. ایجاد رسوب سیاه رنگ سولفید سرب دلیل بر وجود گوگرد در ماده آلی است.

ب) استفاده از پلمبیت سدیم: در حدود 1 میلی لیتر محلول زیر صافی حاصل از ذوب قلیایی را در یک لوله آزمایش ریخته و حدود یک میلی لیتر محلول پلمبیت سدیم به آن اضافه کنید. تشکیل رسوب سیاه رنگ PbS نشانه وجود گوگرد در جسم مورد آزمایش است.

شناسایی ازت

حدود 1 میلی لیتر محلول صاف شده مرحله قبل را در یک لوله آزمایش ریخته و به آن کمی سولفات فرو اضافه کنید و محلول را به آرامی و همراه با تکان دادن تا نقطه جوش حرارت دهید و سپس بدون سرد نمودن محلول را با اسید سولفوریک رقیق اسیدی کنید. رسوب یا رنگ آبی پروس دلیل بر وجود نیتروژن است. افزودن 1 میلی لیتر محلول 5% فلوئورید پتاسیم برای تشکیل آبی پروس مفید است.

ذوب قلیایی


(احتیاط: به هنگام کار عینک محافظ فراموش نشود) در یک لوله آزمایش کاملا خشک (حدود 150 در 12 میلیمتر غیر پیرکس) یک تکه سدیم کوچک تمیز به ابعاد تقریبی 4 میلیمتر بیندازید (سدیم را به وسیله کاردک تمیز و خشک بردارید) و لوله را با گیره بگیرید و ته لوله را با شعله کوتاه به ملایمت حرارت دهید تا سدیم در داخل لوله ذوب شده و به صورت دود سفید در آید و بخارات تا ارتفاع حدود 2 سانتی متر بالا رود، سپس لوله را از شعله دور کرده و به آن چند ذره جسم جامد (حدود 20 میلی گرم) یا حدود سه قطره مایع مورد آزمایش (ترجیحا طی چند نوبت) طوری اضافه کنید که مستقیما در ته لوله و بر روی دود سفید سدیم ریخته شود (دقت کنید ممکن است انفجار کوچکی رخ دهد بنابر این این آزمایش را حتما زیر هود و تحت نظر مربی آزمایشگاه انجام دهید) و بعد بتدریج لوله را تا سرخ شدن گرم کنید (احتیاط: موقع حرارت دادن، دهانه لوله را به طرف خود یا فرد دیگری نگیرید) سپس لوله داغ را داخل یک بشر کوچک حاوی 10 میلی لیتر آب مقطر وارد کنید تا بشکند. مخلوط را تا جوش حرارت داده و سپس صاف کنید محلول صاف شده باید زلال و قلیایی باشد. در صورتیکه تیره باشد، احتمالا تجزیه ناقص بوده و ذوب قلیایی باید دوباره تکرار شود.


روش دیگر استفاده از لوله آزمایش پیرکس است. در این روش مطابق بالا عمل کنید اما پس از ذوب قلیایی اجازه دهید لوله سرد شود و سپس 3 الی 4 میلی لیتر متانول به آن اضافه کنید تا سدیم اضافی را تجزیه کند سپس بر روی آن آب مقطر بریزید تا نصف لوله پر شود و برای چند دقیقه به ملایمت بجوشانید. سپس مخلوط را صاف نموده و بر روی محلول آزمایشات قبلی را انجام دهید.

+ نوشته شده در سه شنبه 13 فروردین1387ساعت 21:54 توسط غریبه |



تهیه سیکلوهگزن


یکی از روشهای تهیه ترکیبات سیر شده آبگیری از الکلها در مجاورت یک اسید معدنی مثل اسید سولفوریک است. مکانیسم این واکنش در سه مرحله صورت میگیرد.

1- انتقال یک پروتون از اسید به الکل و تشکیل الکل پروتونه

2- جدا شدن یک مولکول آب و بوجود آمدن یون کربونیوم

3- خروج یک پروتون از یون کربونیوم و تشکیل آلکن

روش کار:


50 گرم سیکلوهگزانول را در یک بالن 250 میلی لیتری دو دهانه که مجهز به یک مبرد برگشتی و یک ترمومتر است ریخته و 3 میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ را کم کم و در حال به هم زدن به آن اضافه کنید. آنگاه چند عدد سنگ جوش ریخته و بالن را به مدت نیم ساعت رفلاکس کنید و بگذارید تا محلول خنک شود. (دقت کنید در مدت عمل رفلاکس دما نباید بیش از 90 درجه بشود.)

حال محصول را در یک قیف جدا کننده ریخته و به آن 12 میلی لیتر محلول اشباع نمک طعام و 10 میلی لیتر محلول کربنات سدیم 10 درصد اضافه میکنیم. (برای خنثی سازی اسید اضافی). محتوی قیف جدا کننده را به شدت به هم بزنید و بعد فاز آبی را دور بریزید و به فاز آلی آب مقطر افزوده خوب به هم بزنید و پس از جدا شدن دو فاز، فاز آبی را دور بریزید و فاز آلی را به یک بشر خشک منتقل کرده و به آن 2 الی 4 گرم کلرید کلسیم اضافه کنید تا آب اضافی محلول آلی را جذب کند. بعد از حدود 20 دقیقه آنرا صاف کنید.

حال محلول را تقطیر ساده کنید و جسمی که در دمای حدود 80 الی 85 جدا میشود سیکلو هگزن میباشد.

مکانیسم:

 

 

+ نوشته شده در سه شنبه 13 فروردین1387ساعت 21:23 توسط غریبه |



شیمی آلی بخشی از دانش شیمی است که به بررسی هیدروکربن‌ها می‌‌پردازد. به همین دلیل به آن شیمی ترکیبات کربن نیز گفته می‌شود.

پسوند «آلی» یادگار روزهایی است که مواد شیمیایی را بسته به این که از چه منبعی به دست می‌آمدند، به دو دسته معدنی و آلی تقسیم می‌کردند. مواد معدنی آنهایی بودند که از معادن استخراج می‌شدند و مواد آلی آنهایی که از منابع گیاهی یا حیوانی یعنی از موادی که توسط موجودات زنده تولید می‌شدند، به دست می‌آمدند. در واقع تا پیرامون سال ۱۸۵۰ بسیاری از شیمیدانان معتقد بودند که خاستگاه مواد آلی باید موجودات زنده باشند و در نتیجه این مواد را هرگز نمی‌توان از مواد معدنی سنتز نمود.

حتی پس از آن که مشخص شد این مواد لزوماً نبایستی از منابع زنده به دست آیند و می‌توان آنها را در آزمایشگاه سنتز کرد، باز هم مناسبت داشت تا نام آلی برای توصیف آنها و موادی همانند آنها حفظ شود. این تقسیم‌بندی بین مواد معدنی و آلی تا به امروز حفظ شده است.

شیمی کربن
موادی که از منابع آلی به دست می‌آیند، در یک خصوصیت مشترکند: همه آنها دارای عنصر کربن هستند.

امروزه اگر چه هنوز بسیاری از ترکیبات کربن به آسانی از منابع گیاهی و جانوری بدست می‌آیند، ولیکن بسیاری از آنها نیز سنتز می‌شوند. از ترکیبات گاهی از مواد معدنی مانند کربناتها و سیانیدها سنتز می‌شوند ولی غالباً از سایر مواد آلی تهیه می‌گردند.

دو منبع بزرگ مواد آلی که از آنها مواد آلی ساده تأمین می‌شوند، نفت و ذغال سنگ است. (هر دو اینها از مفهوم قدیمی «آلی» بوده و فراورده تجزیه (کافت) گیاهان و جانوران هستند). این ترکیبات ساده به عنوان مصالح ساختمانی در ساختن ترکیبات بزرگ‌تر و پیچیده‌تر مصرف می‌شوند.

نفت و زغال سنگ سوختهای فسیلی هستند که در طی هزاران سال بر روی هم انباشته شده وغیر قابل جایگزینی هستند. این مواد، بویژه نفت، جهت رفع نیازهای انرژی که به طور دائم در حال افزایش است، با سرعت خطرناکی مصرف می‌گردند. امروزه کمتر از ۱۰٪ نفت برای ساختن مواد شیمیائی مصرف می‌شود و قسمت اعظم آن برای تولید انرژی سوزانده می‌شود. خوشبختانه منابع دیگری برای ایجاد نیرو از قبیل منبع خورشیدی، گرمای زمین، باد، امواج، جزر و مد و انرژی هسته‌ای وجود دارد.

اما چگونه می‌توان منبع دیگری به جای مواد آلی پیدا نمود؟ البته در نهایت باید به جایی که سوختهای سنگواره‌ای از آنجا ناشی می‌شوند یعنی توده زیستی برگشت، اما این بار به طور مستقیم و بدون دخالت هزاران سال. توده زیستی قابل تجدید است و چنانچه به طور مناسب مصرف شود، تا زمانی که ما بر روی این سیاره بتوانیم وجود داشته باشیم آن هم باقی می‌ماند. در ضمن می‌گویند که نفت با ارزش‌تر از آن است که سوزانده شود.

چه خصوصیتی در ترکیبات کربن وجود دارد که آنها را از ترکیبات مربوط به صد و چند عنصر دیگر جدول تناوبی متمایز می‌سازد؟ لااقل قسمتی از این جواب به نظر می‌رسد که چنین باشد: تعداد بسیار زیادی از ترکیبات کربن وجود دارند که مولکولهای آنها می‌توانند بسیار بزرگ و پیچیده باشد.

تعداد ترکیباتی که دارای کربن هستند چندین برابر بیشتر از تعداد ترکیبات بدون کربن است. این مواد آلی در خانواده‌های مختلف قرار می‌گیرند، و معمولاً در بین مواد معدنی، همتایی ندارند.

مولکولهای آلی شامل هزاران اتم شناخته شده‌اند، و ترتیب قرار گرفتن اتمها حتی در مولکولهای نسبتاً کوچک بسیار پیچیده است. یکی از مسایل اصلی در شیمی آلی، آگاهی از طرز قرار گرفتن اتمها در مولکولها و یا تعیین ساختمان ترکیبات است.

راه‌های زیادی برای شکستن این مولکولهای پیچیده و یا نوآرایی آنها برای ایجاد مولکولهای جدید وجود دارد؛ روشهای مختلفی برای اضافه نمودن اتمهای جدید به این مولکولها و یا جایگزین نمودن اتمهای جدید به جای اتمهای قدیم وجود دارد. بخش کلان شیمی آلی به پژوهش در مورد این واکنشها اختصاص دارد، یعنی تشخیص این که این واکنشها کدامند، چگونه انجام می‌شوند و چگونه می‌توان از آنها برای سنتز یک ترکیب دلخواه استفاده نمود.

اتمهای کربن می‌توانند به میزانی که برای اتم هیچ عنصر دیگری مقدور نیست، به یکدیگر بپیوندند. اتمهای کربن می‌توانند زنجیرهایی شامل هزاران اتم و یا حلقه‌هایی با اندازه‌های متفاوت ایجاد نمایند؛ زنجیرها و حلقه‌ها می‌توانند دارای شاخه و پیوندهای عرضی باشند. به اتمهای کربن این زنجیرها و حلقه‌ها، اتمهای دیگری که عمدتاً هیدروژن و همچنین فلوئور، کلر، برم، ید، اکسیژن، نیتروژن، گوگرد، فسفر و سایر اتمهای گوناگون میپیوندد.

هر آرایش مختلف از اتمها مربوط به ترکیب متفاوتی است، و هر ترکیب یک رشته ویژگیهای شیمیایی و فیزیکی ویژه خود را دارد. از این رو غیرمنتظره نیست که امروزه بیشتر از ده میلیون ترکیب شناخته شده کربن وجود داشته باشد و هر سال به این تعداد نیم میلیون ترکیب تازه افزوده گردد. تعجب‌آور نیست که بررسی این ترکیبات، رشته ویژه‌ای را در شیمی به خود اختصاص دهد.

شیمی آلی اهمیت فوق‌العاده زیادی در تکنولوژی دارد و در واقع، شیمی رنگدانه‌ها و داروها، کاغذ و جوهر، رنگهای نقاشی و پلاستیکها، بنزین و تایرهای لاستیکی است؛ همچنین، شیمی غذایی است که می‌خوریم و لباسی است که می‌پوشیم.

شیمی آلی شالوده زیست‌شناسی و پزشکی است. ساختمان موجودات زنده، به غیر از آب، عمدتاً از مواد آلی ساخته شده‌اند؛ مولکولهای مورد بحث در زیست‌شناسی مولکولی همان مولکولهای آلی هستند. زیست‌شناسی در مقیاس مولکولی همان شیمی آلی است.

شاید دور از انتظار نباشد که بگوئیم ما در عصر کربن زندگی می‌کنیم. هر روزه، روزنامه‌ها ذهن ما را متوجه ترکیبات کربن نظیر کلسترول و چربیهای اشباع نشده، هورمونها و استروئیدها، حشره‌کشها و فرومونها، عوامل سرطانزا و شیمی درمانی، DNA و ژنها می‌نمایند. به خاطر نفت، جنگها به راه افتاده است.

وقوع دو فاجعه بشریت را تهدید می‌کند و هر دو ناشی از تجمع ترکیبات کربن در جو است؛ یکی نازک شدن لایه ازن که عمدتاً به واسطه وجود کلروفلوئورو کربنها است و دیگری پدیده گلخانه که به خاطر حضور متان، کلروفلوئور و کربنها و سرآمد همه کربن دی‌اکسید است.

شاید به همین مناسبت بوده است که مجله Science در سال ۱۹۹۰، الماس را که یکی از فرمهای آلوتروپی کربن است به عنوان مولکول سال انتخاب کرده است. و مولکول آلوتروپ تازه‌یاب فولرن باکمینستر کربن ۶۰ (buckminsterfullerene-C۶۰) است که هیجان بسیاری را در دنیای شیمی ایجاد کرده است، هیجانی که از زمان ککوله تاکنون دیده نشده است.

 

+ نوشته شده در سه شنبه 13 فروردین1387ساعت 21:6 توسط غریبه |