ضد یخ ها

هدایت سنجی ( کنداکتومتری )

اموزش و اشنایی با نرم افزار Excel

فسفرسانس و فلوئورسانس 
سنتز استانیلید از آنیلین
روش تهیه تولوئن
روش تهیه پرلون ( نایلون 6 ) 
روش تهیه پلی آمید ( نایلون 6 و 6 )
معرف ها ( روش تهيه ي چندین معرف ازمایشگاه )
اسید سولفوریک
اسید نیتریک
جدول تناوبی فارسی
ترمودینامیک واکنش ها 
توليد آب سنگين , مراحل و كاربردهاي آن  
سایتی در مورد بلورها و شبکه یونی
تعیین نقطه ذوب ( melting point ) 
تعیین نقطه جوش ( Boiling point )
نانو ذرات در قطره‌های چشمی
ابداع روشی جدید برای سنتز نانوذرات اکسید سرب
پیوند گروههای شیمیایی مختلف به نانوذرات  
پلی استر (Polyester)
سنتز اسپرین
روش تهیه صابون
تهیه آب اکسیژنه (H2O2)
کروماتوگرافی 
تهيه پليمر خطي فنل فرمالدئيد 
شناسایی مواد الی ( تست های شناسایی )
روش تهیه سیکلوهگزن

بخش نرم افزار ( ادامه نرم افزار ها ... )

نرم افزار Chemical Equation Expert v2.11
نرم افزاری برای موازنه کردن واکنش های شیمیایی

 نرم افزار Periodic Library 1.8 
یک جدول تناوبی است که اطلاعاتی نظیر: جرم اتمي , حالت هاي  اكسيداسيون , نقطه جوش , نقطه ذوب , دانسيته و ... را به شما می دهد.

نرم افزار ChemLab V1.0
نرم افزاری برای شبیه سازی ازمایشگاه و ازمایش ها

نرم افزار Chem4DDemo
نرم افزاری برای رسم و طراحی واکنش بین مواد شیمیایی و نوشتن واکنش هایی که با ابزارهای موجود مثل Word امکانپذیر نیست. 

نرم افزار AcidBaseLab
انجام تیتراسیون اسیدها و بازها و رسم نمودار تیتراسیون

نرم افزار atom visualizer
نمایش سه بعدی اتم ها و الکترون های عناصر

نرم افزار PLTable
نمایش خواص و مشخصات عناصر از جمله جرم اتمی , درجه اکسیداسیون , نقطه ذوب , نفطه جوش و ...

نرم افزار Chemical Reactivity 1.6
بررسی مخلوط های مواد شیمیایی و خطرات اختلاط انها

نرم افزار The Chemical Thesaurus 4.0
بررسی انواع واکنشهای شیمیایی - اطلاعات در مورد شناخته شده ترین مواد شیمیایی -  بخش سوال و جواب و ... 

چند شماره از نشریه فنی- تخصصی شرکت ملی نفت ایران 
شماره ٤٨ آذر ١٣٨٦  - شماره ٤٧ آبان ١٣٨٦ - شماره ٤٦ مهر ١٣٨٦ -  شماره ٤٥ شهريور ١٣٨٦ - شماره ٤٤ مرداد ١٣٨٦ - شماره ٤٣ تیر ١٣٨٦ - شماره ٤٢ خرداد ١٣٨٦

اسید استیک یا جوهر انگور جز اسیدهای کربوکسیلیک است و در نامگذاری آیوپاک به اسید اتانوئیک معروف است. این اسید دارای فرمول شیمیایی  CH3COOH میباشد و طعم ترشی ، شبیه طعم سرکه دارد.

اسید استیک غلیظ مادهای خورنده میباشد. در تماس با پوست باعث سوختگی شیمیایی پوست وایجاد تاول میشود. در صورت تماس با چشم میتواند آسیبهای جدی به چشم وارد کند، تنفس بخار غلیظ آن باعث سوزش دهان ، بینی و گلو میشود.
اسید استیک رقیق به عنوان افشانه برای از بین بردن قارچهای گیاهان استفاده میشود. اسید استیک گلاسیال در صنایع شیمیایی در تولید فیلمهای عکاسی ، تولید پلاستیک پلی اتیلن تریفتالات (PET) استفاده میشود. همچنین به عنوان ماده واسطه در تولید استات وینیل که ترکیب مهمی در تولید چسب و رنگ میباشد، کاربرد دارد. برخی از استرهای اسید استیک به عنوان حلال در تولید مواد معطر مصنوعی استفاده میشود.
اسید استیک به صورت سرکه به عنوان چاشنی غذا و تهیه انواع ترشی استفاده میشود.

روشهای تولید صنعتی اسید اسیتیک

کربونیلاسیون متانول 
در این روش متانول با مونوکسید کربن در فشارهای بالا (200 اتمسفر) واکنش داده و اسید استیک تولید میکند. این روش از سال 1920 ابداع شده است و به دلیل ارزان بودن متانول و از لحاظ اقتصادی مقرون به صرفه است.
بیشتر اسید استیک جهان به روش کربندار کردن متانول تولید می‌شود. در این فرایند، متانول و مونو اکسید کربن با یکدیگر واکنش می‌دهند تا بر اساس معدله شیمیایی زیر اسید استیک تولید شود:

CH3OH + CO → CH3COOH

این فرایند که در آن یدومتان به عنوان حد واسط مورد استفاده قرار می‌گیرد، در سه مرحله اتفاق می‌افتد.
CH3OH + HI →  CH3I + H3O
CH3I + CO → CH3COI
CH3COI + H2O → CH3COOH + HI

اکسیداسیون بوتان
از حرارت دادن بوتان با اکسیژن هوا در حضور یونهای فلزی منگنز ، کبالت و کروم ، پروکسید تولید میشود. پروکسید در اثر تجزیه اسید استیک ایجاد میکند.

C2H5OH + O2 →  CH3COOH + H2O

اکسیداسیون استالدئید 
استالدئید در شرایط ملایم و در حضور کاتالیزورهای ساده فلزی مثل منگنز و کروم و... توسط اکسیژن هوا اکسید شده و اسید استیک تولید میکند.

 2CH3CHO + 2O2 → 2CH3COOH

با استفاده از کاتالیزورهای جدید، می‌توان از این واکنش بیش از ۹۵ درصد اسید استیک بدست آورد. فراورده‌های جانبی این واکنش عبارتند از استات اتیل، اسید فورمیک و فورمالدئید که همه آنها نسبت به اسید استیک نقطه جوش پایینتری داشته و به راحتی می‌توان از طریق تقطیر آنها را جداسازی کرد.

تست های شناسایی آمينها

آمینها و سایر ترکیبات حاوی نیتروژن از جمله فراوانترین مولکولهای آلی هستند. همه آمینها خصلت بازی دارند (آمینهای نوع اول و دوم می‌توانند به عنوان اسید هم عمل کنند) ، پیوند هیدروژنی تشکیل می‌دهند، و در واکنشهای جانشینی به عنوان هسته دوست عمل کنند. پس در بسیاری از جنبه‌ها شیمی آمینها با شیمی الکلها و اترها شباهت دارد. ولی تفاوتهایی هم در فعالیت دارند، زیرا الکترونگاتیوتیه نیتروژن کمتر از اکسیژن است.
بسیاری از ترکیبات فعال بیولوژیکی حاوی نیتروژن هستند. بسیاری از آمینهای ساده به عنوان دارو مصرف می‌شوند. علاوه بر کاربرد آمینها در داروسازی و تفکیک انانیتومرها ، آمینها موارد استفاده گوناگونی در صنعت دارند. هگزا متیلن دی آمین (HMDA) یک آمین ، با اهمیت تجاری است. که ماده اولیه تهیه صنعتی نایلون است. این ماده با هگزان دی اوییک (آدپیک) اسید ، کوپلیمر می‌شود و نایلون 6 ، 6 ایجاد می‌گردد. از این نایلون جوراب ، جامه‌های کشباف و میلیونها تن الیاف نساجی ساخته می‌شود.

برای شناسایی آمینها از تست های زیر استفاده می شود ، علاوه بر این انحلال پذيري و ويژگي بازي آمينها یکی از بهترين راههای شناسايي آنها ست. ( می توانید به بخش حلالیت مراجعه کنید .)

1- آزمايش هينزبرگ
1/0 ميلي ليتر از آمين مايع يا 1/0 گرم از آمين جامد و 2/0 گرم پارا – تولوئن سولفونيل کلريد و 5 ميلي ليتر محلول سديم هيدروکسيد 10 % را در يک لوله آزمايش کوچک بريزيد. درب لوله را کاملاً ببنديد و براي 3-5 دقيقه آنرا تکان دهيد. سپس درب لوله را برداريد و در حاليکه آنرا تکان مي دهيد براي يک دقيقه بوسيله حمام بخار حرارت دهيد. بعد لوله را بگذاريد سرد شود و يک قطره از آنرا روي کاغذ PH قرار دهيد چنانچه PH آن بازي نيست، مقدار بيشتري سديم هيدروکسيد اضافه نماييد تا به PH بازي برسد. چنانچه رسوب تشکيل شود، مخلوط بازي را با افزايش 5 ميلي ليتر آب رقيق نماييد و خوب تکان دهيد. اگر رسوب نامحلول باشد، ممکن است سولفون آميد دو استخلافي تشکيل شده باشد که در اينصورت آمين نوع دوم است. ( توجه : رسوب نامحلول ممکن است پارا – تولوئن سولفونيل کلريد شد که در واکنش شرکت نکرده است ). اگر بعد از رقيق کردن مخلوط رسوبي باقي نماند، يا اگر از ابتدا تشکيل نشده بود، به دقت به محلول هيدروکلريک اسيد 5 % اضافه نماييد و با کاغذ ليتموس PH آن را براي اسيدي بودن بررسي کنيد. اگر در اين مرحله رسوب ايجاد شد، دليل بر تشکيل سولفون آميد يک استخلافي است يعني مجهول، آمين نوع اول است. اگر هيچگونه واکنشي انجام نشد، مجهول ممکن است آمين نوع سوم باشد.
چنانچه نتايج حاصل از روش بالا واضح نبود مي توانيد به جاي پارا – تولوئن سولفونيل از 2/0 ميلي ليتر بنزن سولفونيل کلريد استفاده کنيد. در صورت استفاده از اين واکنشگر محصول جامد تشکيل نمي شود و محصول بصورت روغني است.

2- نيترو اسيد
1/0 گرم آمين را در 2 ميلي ليتر اب حل کنيد و به اين محلول 8 قطره سولفوريک اسيد غليظ اضافه کنيد، اين مخلوط را در يک لوله آزمايش بزرگ نهيه نماييد و سپس در حمام يخ بگذاريد دماي آن بايد بين صفر تا 5 درجه باشد. در يک لوله آزمايش ديگر 2 ميلي ليتر محلول آبي سديم نيتريت 5 % بريزيد و بگذاريد سرد شود و در لوله آزمايش سوم 2 ميلي ليتر محلول آبي سديم هيدروکسيد 10 % که 1/0 گرم بتا- نفتول در آن حل شده است بريزيد و اين لوله را هم در حمام يخ قرار دهيد. محلول سديم نيتريت سرد را قطره قطره به محلول آمين سرد شده اضافه نماييد وهر بار خوب بهم بزنيد. با دقت به خروج گاز نيتروژن نگاه کنيد. بايد توجه داشته باشيد گاز نيتروژن بي رنگ است اما گاز نيتروژن اکسيد قهوه يي است. متصاعد شدن گاز نيتروژن در دماي 5 درجه و يا کمتر از آن نماياننده آمين آليفاتيک نوع اول (RNH2) است. تشکيل روغن زرد رنگ يا رسوب نشان دهنده آمين نوع دوم است. آمينهاي نوع سوم آليفاتيک در شرايط معمولي با اسيد نيترو واکنش نمي دهند و نيتروژن آمينهاي نوع سوم آروماتيک با اسيد نيترو واکنشي نمي دهد، اما بين + Na و حلقه آروماتيک، واکنش استخلافي الکترون دوستي انجام مي شود.
اگر در 5 درجه خروج گاز مشاهده نشد و يا خروج گاز بسيار کم بود. نيمي از محلول را در يک لوله آزمايش بريزيد و با آرامي آنرا حرارت دهيد تا به دماي اطاق برسد. در اين دما خروج حبابهاي گاز نيتروژن قابل رؤيت است. که نشان دهنده آمين آروماتيک نوع اول (ArNH2) است. به نصف ديگر محلول که باقيمانده است قطره قطره محلول β- نفتولدر سود اضافه نماييد. چنانچه رسوب قرمز رنگ تشکيل شود، قطعاً مجهول آمين آروماتيک نوع اول (ArNH2) است.

3- PH محلول آبي
چنانچه ترکيب در آب محلول است، با حل کردن مقداري از آن در آب محلول آبي آنرا تهيه نماييد و PH آنرا با کاغذ PH بررسي نماييد. چنانچه ترکيب آمين باشد، بازي است و PH محلول آن بالا است. اگر ترکيب در آب نامحلول بود بايد آنرا در محلول اتانول – آب و يا دي اکسان – آب حل کنيد.

4- استيل کلريد
آمينها با واکنشگر استيل کلريد واکنش مي دهند ( با آزاد شدن گرما ). 5/0 ميلي ليتر از آمين را در يک لوله آزمايش کوچک بريزيد و سپس با احتياط 10 تا 15 قطره استيل کلريد را قطره قطره به امين اضافه کنيد، ايجاد حرارت و گاز هيدروژن کلريد نشان دهنده مثبت بودن نتيجه آزمايش است. چنانچه مخلوط آزمايش را با آب رقيق کنيد، براي آمينه نوع اول و نوع دوم رسوب استاميد تشکيل مي شود. براي آمينهاي نوع سوم چنين نتيجه يي مشاهده نمي شود.

تهيه مشتق

سودمندترين مشتقات براي آمينهاي نوع اول و دوم، استاميد، بنزآميد و پارا– تولوئن سولفون آميد هستند. متداولترين مشتقي که براي آمينهاي نوع اول و دوم و سوم مي توان تهيه کرد نمک پيکريک اسيد يعني پيکرات آمين است. يکي از مفيدترين مشتقها براي آمين نوع سوم نمکهاي نوع چهارم است که از ترکيب آمين با متيل يديد قابل تهيه است.

1- استاميد
در يک ارلن ماير کوچک حدود يک ميلي مول آمين و 5/0 ميلي ليتر استيک ايندريد بريزيد. مخلوط را براي 5 دقيقه حرارت دهيد سپس 5 ميلي ليتر آب به آن بيافزاييد و محلول را بشدت بهم بزنيد تا محصول بصورت رسوب ظاهر شود و استيک ايندريد اضافي هيدروليز شود. چنانچه محصول بصورت بلور رسوب نشد با يک بهمزن شيشه يي ديواره ظرف را خراش دهيد. با صاف کردن مخلوط روي قيف بوخنر، بلورها را جدا نماييد و چند بار با محلول هيدروکلريک اسيد 5 % سرد بشوييد، سپس براي تخليص آنرا با مخلوط حلال، متانول – آب متبلور نماييد.
براي آمينهاي آروماتيک يا آنهايي که خصلت بازي زياد ندارند، به عنوان حلال آنها و همچنين کاتاليزور واکنش بايد از پيريدين استفاده شود. چنانچه از پيريدين استفاده شود، مخلوط بايد مدت بيشتري ( بيش از يک ساعت ) حرارت داده شود و واکنش را در بالني که مجهز به مبرد است رفلاکس نمود. بعد از رفلاکس، بايد مخلوط واکنش را با 5 تا 10 ميلي ليتر سولفوريک اسيد 5 % استخراج نمود تا پيريدين آن جدا شود.

2- بنزآميد
الف- در يک لوله آزمايش حدود يک ميلي مول آمين و يک ميلي ليتر محلول سديم هيدروکسيد 10 % بريزيد و سپس 5/0 گرم بنزوئيل کلريد ( يا پارا – نيتروبنزوئيل کلريد ) به مخلوط بيافزاييد. درب لوله را ببنديد و مخلوط ر براي 10 دقيقه بشدت تکان دهيد. بعد از تکان دادن با افزايش هيدروکلريک اسيد رقيق به مخلوط، PH آنرا به حدو 8-7 برسانيد. رسوب را روي قيف بوخنر صاف کنيد و آنرا با آب سرد کاملاً بشوييد و براي تخلسص از حلال مخلوط، اتانول – آب آنرا متبلور نماييد.
3- پيکرات
2/0 گرم مجهول را در 5 ميلي ليتر اتانول حل کنيد و سپس 5 ميلي ليتر محلول اشباع شده پيکريک اسيد در اتانول به آن اضافه نماييد. محلول را حرارت دهيد تا به جوش آيد و سپس بگذاريد در دماي اطاق سرد شود. رسوبات را روي قيف بوخنر صاف کنيد و با کمي اتانول سرد آنرا بشوييد.

4- متيوديد
در يک لوله آزمايش بزرگ به حجم مساوي از آمين و متيل يديد ( 5/0 ميلي ليتر از هر کدام ) را مخلوط نماييد. مخلوط را براي چند دقيقه بگذاريد بماند. سپس آنرا براي 5 دقيقه روي حمام بخار رفلاکس نماييد. سپس نمونه را بگذاريد سرد شود و متيوديد در اثر سرد شدن متبلور مي شود. اگر بلورها ظاهر نشد با بهمزن شيشه يي ديواره ظرف را خراش دهيد. مخلوط با قيف بوخنر صاف کنيد و بلورها را جدا کنيد و براي تخليص آنها را با حلال اتانول يا اتيل استات متبلور نماييد.

تست های شناسایی فنول ها

فنولها ترکيبات اسيدي هستند که قدرت اسيدي آنها از کربوکسيليک اسيدها کمتر است اين امر در مورد فنولهايي که داراي استخلافهاي نيترو هستند صدق نمي کند. برخی از آزمايشهايي که در شناسايي فنولها مورد استفاده قرار مي گيرد در زیر امده است.

1- محلول سديم هيدروکسيد
انحلال پذيري فنولها در محلول سيدم هيدروکسيد، در مورد فنولهايي که امکان مزدوج شدگي در باز مزدوج (آنيون فنولات) آنها زياد است، با رنگي شدن محلول همراه است. براي مشاهده رنگ، بايد مقدار کمي از فنول را در محلول سديم هيدروکسيد 10% حل نمود. انحلال بعضي فنولها با رنگي شدن همراه نيست. و تعدادي از آنها نيز در محلول سديم هيدروکسيد نامحلول هستند و بصورت رسوب مي باشند.

2- فريک کلريد
 فنولهاي محلول در آب
چند قطره محلول آبي فريک کلريد 5/2% به يک ميلي ليتر محلول آبي و رقيق فنول ( حدود 3-1% وزني ) اضافه نماييد. در مورد بيشتر فنولها رنگ قرمز تند، آبي، ارغواني يا سبز ظاهر مي شد. بعضي رنگها بصورت گذرا هستند و براي مشاهده رنگ بايد محلول خوب همزده شود و مخلوط گرد رنگي شدن معمولا فوري است. اما بايد توجه داشت که رنگ محلول براي زمان زيادي پايدار نيست.

فنولهاي نامحلول در آب
بسياري از فنولها با روشي که پيش از اين ذکر شد و به آزمايش فريک کلريد پاسخ مثبت نمي دهند و بايد آزمايش را بدين ترتيب انجام داد که 20 ميلي گرم از فنول جامد يا يک قطره فنول مايع را در يک ميلي ليتر کلروفرم حل يا به حالت تعليق درآورد و سپس يک قطره پيريدين و سه تا پنج قطره از محلول 1 % فريک کلريد ( حجم/ وزن ) در کلروفرم به آن اضافه نماييد.

3- برم / آب
محلول آبي 1 % از مجهول تهيه نماييد سپس به آن قطره قطره محلول آب برم اشباع شده اضافه نماييد و هر بار تکان دهيد تا رنگ زايل شود. تشکيل رسوب به دليل توليد محصوص استخلاف شده است که همزمان با از بين رفتن رنگ برم است به عنوان نتيجه مثبت براي اين آزمايش تلقي مي شود.

تهيه مشتق ها

مشتقات فنولها اورتانها هستند که از واکنش فنول با ايزوسيانات توليد مي شود. مشتق هاي ديگر براي فنولها 3 و 5- دي نيترو بنزوآت و فنول برم دار شده است.

1-  ( α – نفتيل اورتان )
5/0 گرم از فنول ( کاملاً خشک ) را در يک لوله آزمايش خشک بريزيد و 5/0 ميلي ليتر α – نفتيل ايزوسيانات به آن اضافه نماييد.
چند قطره پيريدين به عنوان کاتاليزور به مخلوط بيافزاييد. اگر واکنش خود به خود صورت نگرفت، مخلوط را براي 10-5 دقيقه روي حمام بخار گرم نماييد. سپس لوله آزمايش را در بشر محتوي يخ قرار دهيد و براي شروع تبلور با بهمزن شيشه يي خراش دهيد. مايع روي رسوب تشکيل شده را جدا نماييد و در صورتيکه لازم است بلورها را روي بوخنر صاف نماييد. براي تخليص محلول را در 16-5 ميلي ليتر ليگروئين داغ (اتر نفت) يا هگزان حل کنيد و براي جدا کردن مواد ناخواسته و دي فنيل اوره که ممکن است موجود باشد محلول را صاف نماييد ( قبلاً قيف را گرم کنيد ). محلول صاف شده را سرد کنيد تا اورتان متبلور شود. سپس بلورها را روي قيف بوخنر صاف نماييد.

2-  (3 و 5- دي نيترو بنزوآت)
فنولهاي مايع
5/0 گرم 3 و 5- دي نيترو بنزوئيل کلريد را در 5/0 ميلي ليتر فنول حل نماييد و مخلوط را براي 5 دقيقه حرارت دهيد. بگذاريد محلول سرد شود و سپس 3 ميلي ليتر محلول سديم کربنات 5 % و 2 ميلي ليتر آب به آن اضافه نماييد. مخلوط را بشدت بهم بزنيد و چنانچه جامدي در مخلوط موجود است خرد نماييد. محصول را روي بوخنر صاف نماييد و با آب سرد بشوييد. براي تخليص آنرا بوسيله مخلوط حلال اتانول – آب متبلور نماييد.

فنولهاي جامد
5/0 گرم فنول را در 3 ميلي ليتر پيريدين ( خشک ) حل نماييد و 5/0 گرم 3 و 5- دي نيترو بنزوئيل کلريد به آن اضافه کنيد. مخلوط را براي 15 دقيقه رفلاکس نماييد. بگذاريد سرد شود و سپس آنرا به مخلوطي از 5 ميلي ليتر سديم کربنات 5 % و 5 ميلي ليتر آب اضافه کنيد. سپس اين مخلوط را در حمام يخ بگذاريد و بشدت بهم بزنيد تا تمام محصول واکنش بصورت بلورهايي تشکيل شود. رسوبها را با بوخنر صاف کنيد و با آب سرد بشوييد و براي تخليص آنرا با مخلوط حلال اتانول – آب متبلور نماييد.

3- بروموفنول
ابتدا چنانچه محلول برم آماده موجود نيست، بايد آنرا از انحلال 75/0 گرم پتاسيم بروميد در 5 ميلي ليتر آب و سپس 5/0 گرم برم تهيه نماييد. 1/0 گرم فنول را در يک ميلي ليتر متانول يا دي اکسان حل کنيد و سپس يک ميلي ليتر آب اضافه نماييد. حال يک ميلي ليتر مخلوط برم دار کننده را به مايع فنول بيافزاييد و مخلوط را بشدت بچرخانيد سپس افزايش محلول برم دار کننده را قطره قطره و در حاليکه مخلوط را مي چرخانيد ادامه دهيد، محلول برم دار کننده را تا وقتي که رنگ محلول برم باقي بماند بايد اضافه کرده ثابت ماندن رنگ برم در محلول، نشانه پايان واکنش برم دار کردن است. سپس بايد 5-3 ميلي ليتر آب اضافه کرد و مخلوط را بشدت تکان داد رسوبها را روي قيف بوخنر صاف نماييد و با اب بخوبي بشوييد. براي تخليص مشتق تهيه شده آنرا بوسيله مخلوط حلال متانول – آب متبلور نماييد.

تقطير
 
روشهای مختلفی برای جداسازی مواد اجزای سازنده یک محلول وجود دارد که یکی از این روشها فرایند تقطیر می‌باشد در روش تقطیر جداکردن اجزاء یک مخلوط ، از روی اختلاف نقطه جوش آنها انجام می‌گیرد .تقطیر ، در واقع ، جداسازی فیزیکی برشهای نفتی است که اساس آن ، اختلاف در نقطه جوش هیدروکربنهای مختلف است. هر چه هیدروکربن سنگینتر باشد، نقطه جوش آن زیاد است و هر چه هیدروکربن سبکتر باشد، زودتر خارج می‌شود.
تقطیر در عمل به دو روش زیر انجام می‌گیرد. روش اول شامل تولید بخار از طریق جوشاندن یک مخلوط مایع ، سپس میعان بخار ، بدون اینکه هیچ مایعی مجددا به محفظه تقطیر بازگردد. در نتیجه هیچ مایع برگشتی وجود ندارد. در روش دوم قسمتی از بخار مایع شده به دستگاه تقطیر باز می‌گردد و به صورتی که این مایع برگشتی در مجاورت بخاری که به طرف مبرد می‌رود قرار می‌گیرد. هر کدام از این روشها می‌توانند پیوسته یا ناپیوسته باشند.
تقطیر، معمولترین روشی است که برای تخلیص مایعات به کار می رود. دراین عمل مایع را به کمک حرارت تبخیر می کنند و بخار مربوطه را در ظرف جداگانه ای متراکم می کنند و محصول تقطیر را بدست می آورند. چنانچه ناخالصیهای موجود در مایع اولیه فرار نباشند، در باقی مانده تقطیر به جا می مانند و تقطیر ساده جسم را خالص میکند. در صورتی که ناخالصیها فرار باشند، تقطیر جزء به جزء مورد احتیاج خواهد بود.
چنانچه ناخالصي هاي موجود در مايع اوليه فرار نباشد در باقيمانده تقطير به جا مي ماند و تقطير ساده نمونه را خالص مي كند. در صورتيكه فرار باشند تقطير جز به جز مورد نياز خواهد بود. اگر فقط يك ماده فرار بوده و اختلاف نقطه ي جوش اين ماده با ناخالصي هاي موجود در آن زياد باشد (حدود 30 درجه) مي توان براي جدا كردن اين ماده از ناخالصي ها از تقطير ساده استفاده نمود. از تقطير ساده معمولا در جداسازي مخلوط مايعاتي استفاده مي شود كه نقطه ي جوشي در محدوده 40 تا 150 درجه دارند زيرا در دماي بالاتر از  150 درجه بسياري از تركيبات آلي تجزيه مي شوند ودر دماي جوش كمتر از  40 درجه مقدار زيادي از مايع در ضمن تقطيرهدر مي رود.
در تقطير مخلوطي ازدو يا چند جسم فشاربخار كل تابعي از فشار بخار هر يك از اجزا و كسر مولي آنه مي باشد. بر اساس قانون رائول فشار بخار جزيي يك تركيب فرار در يك محلول ايده آل با حاصلضرب فشار بخار در كسر مولي آن برابر است. بنابراين در بخار موجود بر سطح دو يا چند جز محلول فرار ذرات كليه اجزا شركت كننده در محلول يافت مي شود. رابطه  بين فشار بخار كل (Pt) با فشار جزيي  (Pi) و كسر مولي اجزا (Xi) به صورت زير است:
                                                                                              ...+Pt = PaXa + PbXb + PcXc

اگر در محلولي شامل دو ماده شيميايي فرار يك جز داراي فشار بخار بيشتري از جز ديگر باشد بخار حاصل از آن در مقايسه با مايع داراي درصد بيشتري از جسم فرارتر خواهد بود.

ظروف معمولي در خلل و شكاف هاي جدار خود داراي بسته ها ي هواي محبوس مي باشند. با ريختن مايع در ظرف محفظه بسته ها از بخار پر مي شود. وقتي كه دماي مايع افزايش مي يابد بخار آنقدر به حالت متراكم باقي مي ماند تا اينكه از فشار بخار روي مايع بيشتر شود در اين حالت بخار به دام افتاده افزايش حجم پيدا مي كند و به صورت حباب هايي به سطح مايع رسيده و خارج مي گردد. حالت به هم خوردگي حاصل از حباب ها (جوش) حباب هاي هواي بيشتري را به داخل مايع كشانده و فرايند با تشكيل بخار ادامه مي يابد.
با حرارت دادن مايعات درظروف شيشه اي كه داراي سطوحي نسبتا صاف و يكنواخت مي باشند حالت جوش ايجاد نمي شود و اگر درجه حرارت به اندازه كافي افزايش يابد به حالت انفجاري تبخير مي گردند. براي اجتناب از خطرات مربوط به جوشش ناگهاني (به صورت ضربه اي) منبعي براي دميدن حباب ها به درون مايع قبل از حرارت دادن و عمل جوش لازم است. در شرايط معمولي (فشارجو) اين منبع سنگ جوش مي باشد. سنگ جوش دانه هايي حاوي خلل ريز در خود بوده كه در آن مولكولهاي هوا حبس شده اند. با قرار گرفتن اين دانه ها در محلول حباب ها از سطح آنها تشكيل شده و از جوشيدن انفجاري و تاخير در جوش جلوگيري مي نمايد.

انواع تقطیر  :

تقطير ساده:
به عنوان مثال هنگاميكه ناخالصي غير فراري مانند شكر به مايع خالصي اضافه مي شود فشار بخار مايع تنزل مي يابد. علت اين عمل آن است كه وجود جز غير فرار به مقدار زيادي غلظت جز اصلي فرار را پايين مي آورد يعني ديگر تمام مولكولهايي كه در سطح مايع موجودند مولكولهاي جسم فرار نيستند و بدين ترتيب قابليت تبخير مايع كم مي شود.

تقطير ساده را مي توان به دوصورت تعريف كرد :
تقطير ساده غير مداوم
تقطير ساده مداوم
تقطیر ساده غیر مداوم :
در این روش تقطیر ، مخلوط حرارت داده می‌شود تا بحال جوش درآید بخارهایی که تشکیل می‌شود غنی از جزء سبک مخلوط می‌باشد پس از عبور از کندانسورها ( میعان کننده ها ) تبدیل به مایع شده ، از سیستم تقطیر خارج می‌گردد. به تدریج که غلظت جزء سنگین مخلوط در مایع باقی مانده زیاد می‌شود، نقطه جوش آن بتدریج بالا می‌رود. به این ترتیب ، هر لحظه از عمل تقطیر ، ترکیب فاز بخار حاصل و مایع باقی مانده تغییر می‌کند.

تقطیر ساده مداوم :
در این روش ، مخلوط اولیه (خوراک دستگاه) بطور مداوم با مقدار ثابت در واحد زمان ، در گرم کننده گرم می‌شود تا مقداری از آن بصورت بخار درآید، و به محض ورود در ستون تقطیر ، جزء سبک مخلوط بخار از جزء سنگین جدا می شود و از بالای ستون تقطیر خارج می‌گردد و بعد از عبور از کندانسورها ، به صورت مایع در می‌آید جزء سنگین نیز از ته ستون تقطیر خارج می‌شود. قابل ذکر است که همیشه جزء سبک مقداری جزء سنگین و جزء سنگین نیز دارای مقداری از جزء سبک است.
در تقطير يك ماده خالص چنانچه مايع زياده از حد گرم نشود درجه حرارتي كه در گرماسنج ديده مي شود يعني درجه حرارت دهانه ي خروجي با درجه حرارت مايع جوشان در ظرف تقطير يعني درجه حرارت ظرف يكسان است. درجه حرارت دهانه خروجي كه به اين ترتيب به نقطه جوش مايع مربوط مي شود در طول تقطير ثابت مي ماند.
هرگاه در مايعي که تقطير مي شود ناخالصي غير فراري موجود باشد درجه حرارت دهانه خروجي همان درجه حرارت مايع خالص است زيرا ماده اي كه بر روي حباب گرماسنج متراكم مي شود به ناخالصي آلوده نيست. ولي درجه حرارت ظرف به علت كاهش فشار بخار محلول بالا مي ررود. در جريان تقطير درجه حرارت ظرف نيز افزايش مي يابد.زيرا كه غلظت ناخالصي با تقطير جز فرار به تدريج زياد مي شود و فشار بخار مايع بيشتر پايين مي ايد ، با وجود اين درجه حرارت دهانه خروجي مانند مايع خالص ثابت مي ماند. رابطه كمي موجود بين فشار بخار وتركيب مخلوط همگن مايع (محلول) به قانون رائول معروف است.

تقطیر تبخیر آنی (ناگهانی):
وقتی محلول چند جزئی مانند نفت خام را حرارت می‌دهیم ، اجزای تشکیل دهنده آن بترتیب که سبکتر هستند، زودتر بخار می‌شود. برعکس وقتی بخواهیم این بخارها را سرد و دوباره تبدیل به مایع کنیم، هر کدام که سبکتر باشد دیرتر مایع می‌گردد. با توجه به این خاصیت ، می‌توانیم نفت خام را به روش دیگری که به آن "تقطیر آنی" گویند، تقطیر نماییم. در این روش ، نفت خام را چنان حرارت می‌دهیم که ناگهان همه اجزای آن تبدیل به بخار گردد و سپس آنها را سرد می‌کنیم تا مایع شود. در اینجا ، بخارها به ترتیب سنگینی ، مایع می‌شوند یعنی هرچه سنگین‌تر باشند، زودتر مایع می‌گردند و بدین گونه ، اجزای نفت خام را با ترتیب مایع شدن از هم جدا می‌کنیم.
 
تقطیر در خلا :
با توجه به اینکه نقطه جوش مواد سنگین نفتی نسبتا بالاست و نیاز به دما و انرژی بیشتری دارد، و از طرف دیگر ، مقاومت این مواد در مقابل حرارت بالا کمتر می‌باشد و زودتر تجزیه می‌گردند، لذا برای جداکردن آنها از خلا نسبی استفاده می‌شود. در این صورت مواد دمای پایین‌تر از نقطه جوش معمولی خود به جوش می‌آیند. در نتیجه ، تقطیر در خلا ، دو فایده دارد: اول این که به انرژی و دمای کمتر نیاز است، دوم اینکه مولکولها تجزیه نمی‌شوند. امروزه در بیشتر موارد در عمل تقطیر ، از خلا استفاده می‌شود. یعنی این که: هم تقطیر جزء به جزء و هم تقطیر آنی را در خلا انجام می‌دهند.
 
تقطیر به کمک بخار آب :
یکی دیگر از طرق تقطیر آن است که بخار آب را در دستگاه تقطیر وارد می‌کنند در این صورت بی آنکه خلاء‌ای ایجاد گردد، اجزای نفت خام در درجه حرارت کمتری تبخیر می‌شوند. این مورد معمولا در زمانی انجام می‌شود که در نقطه جوش آب ، فشار بخار اجزای جدا شونده بالا باشد تا به همراه بخار آب از مخلوط جدا گردند.
غالبابه كمك تقطير با بخار آب مي توان تركيبات آلي فراري را كه با آب مخلوط نمي شوند يا تقريبا با آن غير قابل اختلاط هستند تفكيك و تخليص كرد. در اين روش مخلوط آب وجسم آلي با هم تقطير مي شوند.عمل تقطير يك مخلوط غير قابل امتزاج در صورتي كه يكي از اجزا آب باشد تقطير با بخار آب ناميده مي شود.

تقطیر آزئوتروپی :
از این روش تقطیر معمولا در مواردی که نقطه جوش اجزاء مخلوط بهم نزدیک باشند استفاده می‌شود، جداسازی مخلوط اولیه ، با افزایش یک حلال خاص که با یکی از اجزای کلیدی ، آزئوتوپ تشکیل می‌دهد امکان‌پذیر است. آزئوتروپ محصول تقطیر یا ته مانده را از ستون تشکیل می‌دهد و بعد حلال و جزء کلیدی را از هم جدا می‌کند. اغلب ، ماده افزوده شده آزئوتروپی با نقطه جوش پایین تشکیل می‌دهد که به آن شکننده آزئوتروپ می‌گویند. آزئوتروپ اغلب شامل اجزای خوراک است، اما نسبت اجزای کلیدی به سایر اجزای خوراک خیلی متفاوت بوده و بیشتر است.
مثالی از تقطیر آزئوتروپی استفاده از بنزن برای جداسازی کامل اتانول از آب است، که آزئوتروپی با نقطه جوش پایین با  6/95% وزنی الکل را تشکیل می‌دهد. مخلوط آب- الکل با  95% وزنی الکل به ستون تقطیر آزئوتروپی افزوده می‌شود و جریان جریان غنی از بنزن از قسمت فوقانی وارد می‌شود. محصول ته مانده الکل تقریبا خالص است وبخار بالایی یک آزئوتروپی سه‌گانه است. این بخار مایع شده، به دو فاز تقسیم می‌شود. لایه آلی برگشت داده شده، لایه آلی به ستون بازیافت بنزن فرستاده می‌شود. همه بنزن و مقدار الکل در بخار بالایی گرفته شده، به ستون اول روانه می‌شوند. جریان انتهایی در ستون سوم تقطیر می‌شود تا آب خالص و مقداری آزئوتروپ دوگانه از آن بدست آید.

تقطیر استخراجی :
جداسازی اجزای با نقطه جوش تقریبا یکسان از طریق تقطیر ساده مشکل است حتی اگر مخلوط ایده آل باشد و به دلیل تشکیل آزئوتروپ ، جداسازی کامل آنها غیر ممکن است برای چنین سیستم هایی با افزایش یک جزء سوم به مخلوط که باعث تغییر فراریت نسبی ترکیبات اولیه می‌شود، جداسازی ممکن می‌شود. جزء افزوده شده باید مایعی با نقطه جوش بالا باشد، قابلیت حل شدن در هر دو جزء کلیدی را داشته باشد و از لحاظ شیمیایی به یکی از آنها شبیه باشد. جزء کلیدی که به حلال بیشتر شبیه است ضریب فعالیت پایین تری از جزء دیگر محلول دارد، در نتیجه جداسازی بهبود می یابد این فرآیند ، تقطیر استخراجی نام دارد.
مثالی از تقطیر استخراجی، استفاده از فور فورال در جداسازی بوتادی‌ان و بوتن است، فورفورال که حلالی به شدت قطبی است، فعالیت بوتادی ان را بیش تر از بوتن و بوتان کم می‌کند و غلظت بوتادی ان وفورفورال وارد قسمت فوقانی ستون تقطیر استخراجی شود، با انجام تقطیر بوتادی ان از فورفورال جدا می‌شود.

تقطیر جزء به جزء :
اجزای سازنده محلول شامل دو یا چند فرار را که از قانون رائول پیروی می‌کنند، می‌توان با فرایند تقطیر جزء به جزء از هم جدا کرد. طبق قانون رائول ، فشار بخار محلول برابر با مجموع اجزای سازنده آن است و سهم هر جزء برابر با حاصلضرب کسر مولی آن جزء به جزء در فشار بخار آن در حالت خاص است. در تقطیر محلولی از  B و  A ، غلظت  A در بخاری که خارج شده و مایع می‌شود، بیش از غلظت آن در مایع باقی مانده است. با ادامه عمل تقطیر ، ترکیب درصد اجزا در بخار و مایع دائما تغییر می‌کند و این در هر نقطه عمومیت دارد. با جمع آوری مایعی که از سردشدن بخار حاصل می‌شود و از تقطیر مجدد آن و با تکراری پی در پی این عمل ، سرانجام می‌توان اجزای سازنده مخلوط اصلی را به صورتی واقعا خالص بدست آورد.
از نظر سهولت در اينجا فقط محلولهاي ايده آل دو تايي را كه محتوي دو جز فرار  RوS باشند در نظر مي گيريم. محلول ايده ال به محلولي اطلاق مي شود كه در آن اثرات بين مولكولهاي متجانس مشابه با اثرات بين مولكولهاي غير متجانس باشد.گرچه فقط محلولهاي ايده ال به طور كامل از قانون رائول پيروي مي كنند ولي بسياري از محلولهاي آلي به محلولهلي ايده آل نزديك هستند.

تقطير جزبه جز محلول هاي غير ايده ال 
گرچه بيشتر مخلوط هاي يكنواخت مايع به صورت محلولهاي ايده ال عمل مي كنند ولي نمونه هاي بسياري وجود دارد كه نحوه عمل آنها ايده آل نيست.در اين محلولها مولكولهاي غير متجانس در مجاورت يكديگر به طور يكسان عمل نمي كنند انحراف حاصل از قانون رائول به دو روش انجام ميگيرد:
بعضي از محلولها فشار بخار بيشتري از فشار بخار پيش بيني شده ظاهر مي سازندوگفته مي شود كه انحراف مثبت دارند. بعضي ديگر فشار بخار كمتري از فشار پيش بيني شده آشكار مي كنندومي گويند كه انحراف منفي نشان مي دهند.
در انحراف مثبت نيروي جاذبه بين مولكولهاي مختلف دو جز سازنده ضعيف تر از نيروي جاذبه بين مولكولهاي مشابه يك جز است و در نتيجه در حدود تركيب درصد معيني فشار بخار مشترك دو جز بزرگتر از فشار بخار جز خالصي مي شود كه فرارتر است. بنابراين مخلوط هايي كه تركيب درصد آنها در اين حدود باشد درجه جوش كمتري از هر يك از دو جز خالص دارند.مخلوطي كه در اين حدود حداقل درجه جوشش را دارد بايد به صورت جز سوم در نظر گرفته شود.اين مخلوط نقطه جوش ثابتي دارد زيرا تركيب درصد بخاري كه در تعادل با مايع است با تركيب درصد خود مايع برابر است.چنين مخلوطي را آزئوتروپ يا مخلوط آزئوتروپ با جوشش مينيمم مي نامند. از تقطير جز به جز اين مخلوط ها هر دو جز به حالت خالص به دست نمي آيد بلكه جزيي كه تركيب درصد آن از تركيب درصد آزئوتروپ بيشتر باشد توليد مي شود.
در انحراف منفي از قانون رائول نيروي جاذبه بين مولكولهاي مختلف دو جز قويتر از نيروي جاذبه بين مولكولهاي مشابه يك جز است ودر نتيجه تركيب درصد معيني فشار بخار مشترك دو جز كمتر از فشار بخار جز خالص مي شود كه فرارتر است.بنابراين مخلوط هايي كه تركيب درصد آنها در اين حدود باشد حتي نسبت به جز خالصي كه نقطه جوش بيشتري دارد در درجه حرارت بالاتري مي جوشند.در اينجا تركيب درصد به خصوصي وجود دارد كه به آزئو تروپ با جوشش ماكسيمم مربوط مي شود. تقطير جز به جز محلولهايي كه تركيب درصدي غير از تركيب درصد آزئوتروپ دارندباعث خروج جزيي مخلوط مي شود كه تركيب درصد آن از آزئوتروپ بيشتر باشد.

ستونهاي تقطيرجز به جز:
اين ستونها انواع متعددي دارد ولي در تمام آنها خصلت هاي مشابهي وجود دارد. اين ستونها مسير عمودي را به وجود مي آورند كه بايد بخار در انتقال از ظرف تقطير به مبرد از آن بگذرد. اين مسير به مقدار قابل ملاحظه اي از مسير دستگاه تقطير ساده طويل تر است. هنگام انتقال بخار از ظرف تقطير به بالاي ستون مقداري از بخار متراكم مي شود.چنان چه قسمت پايين اين ستون نسبت به قسمت بالاي آن در درجه حرارت بيشتري نگه داري شود مايع متراكم شده و در حالي كه به پايين ستون مي ريزد دوباره به طور جزيي تبخير مي شود .بخار متراكم نشده همراه بخاري كه از تبخير مجدد مايع متراكم شدهحاصل مي شود در داخل ستون بالاتر مي رود واز يك سري تراكم وتبخير مي گذرد. اين اعمال باعث تقطير مجدد مايع مي شود و به طوريكه در هر يك از مراحل فاز بخاري كه به وجود مي آيد نسبت به جز فرارتر غني تر مي شود.ماده متراكم شده اي كه به پايين ستون مي ريزددر مقايسه با بخاري كه با آن در تماس است در هر يك از مراحل نسبت جزيي كه فراريت كمتري دارد غني تر مي شود.
در شرايط ايده ال بين فازهاي مايع و بخار در سراسر ستون تعادل برقرار مي شود و فاز بخار بالايي تقريبا به طور كامل از جز فرارتر تشكيل مي شود و فاز مايع پاييني نسبت به جزيي كه فراريت كمتري دارد غني تر مي شود.
مهم ترين شرايطي كه براي ايجاد اين حالت لازم است عبارتند از  :
تماس كامل و مداوم بين فازهاي بخار و مايع در ستون 
حفظ افت مناسبي از درجه حرارت در طول ستون 
طول كافي ستون 
اختلاف كافي در نقاط جوش اجزاي مخلوط مايع
چنانچه دو شرط اول كاملا مراعات شود مي توان با يك ستون طويل تركيباتي كه اختلاف كمي در نقطه ي جوش دارند به طور رضايت بخش از هم جدا كرد زيرا طول ستون مورد لزوم و اختلاف نقاط جوش اجزا با هم نسبت عكس دارند. معمولترين راه ايجاد تماس لازم در بين فازهاي مايع آن است كه ستون با مقداري ماده بي اثر مانند شيشه يا سراميك يا تكه هاي فلزي به اشكال مختلف كه سطح تماس وسيعي را فراهم مي كند پر شود. يكي از راه هاي بسيار موثر ايجاد اين تماس بين مايع و بخار آن است كه نوار چرخاني از فلز يا تفلون كه با سرعت زيادي در داخل ستون بچرخد به كار رود.
اين عمل نسبت به ستون هاي پر شده اي كه قدرت مشابهي دارند اين مزيت را دارد كه ماده كمي را در داخل ستون نگاه مي دارد (منظور از اين نگه داري مقدار مايع و بخاري است كه براي حفظ شرايط تعادل در داخل ستون لازم است.)
 
تقطیر تبخیر ناگهانی 
در این نوع تقطیر ، مخلوطی از مواد نفتی که قبلا در مبدلهای حرارتی و یا کوره گرم شده‌اند، بطور مداوم به ظرف تقطیر وارد می‌شوند و تحت شرایط ثابت ، مقداری از آنها به صورت ناگهانی تبخیر می‌شوند. بخارات حاصله بعد از میعان و مایع باقیمانده در پایین برج بعد از سرد شدن به صورت محصولات تقطیر جمع آوری می‌شوند. در این نوع تقطیر ، خلوص محصولات چندان زیاد نیست.

تقطیر با مایع برگشتی ( تقطیر همراه با تصفیه )
در این روش تقطیر ، قسمتی از بخارات حاصله در بالای برج ، بعد از میعان به صورت محصول خارج شده و قسمت زیادی به داخل برج برگردانده می‌شود. این مایع به مایع برگشتی موسوم است. مایع برگشتی با بخارات در حال صعود در تماس قرار داده می‌شود تا انتقال ماده و انتقال حرارت ، صورت گیرد. از آنجا که مایعات در داخل برج در نقطه جوش خود هستند، لذا در هر تماس مقداری از بخار، تبدیل به مایع و قسمتی از مایع نیز تبدیل به بخار می‌شود.
نتیجه نهایی مجوعه این تماسها ، بخاری اشباع از هیدروکربنهای با نقطه جوش کم و مایعی اشباع از مواد نفتی با نقطه جوش زیاد می‌باشد. در تقطیر با مایع برگشتی با استفاده از تماس بخار و مایع ، می‌توان محصولات مورد نیاز را با هر درجه خلوص تولید کرد، مشروط بر اینکه به مقدار کافی مایع برگشتی و سینی در برج موجود باشد. بوسیله مایع برگشتی یا تعداد سینیهای داخل برج می‌توانیم درجه خلوص را تغییر دهیم. لازم به توضیح است که ازدیاد مقدار مایع برگشتی باعث افزایش میزان سوخت خواهد شد. چون تمام مایع برگشتی باید دوباره به صورت بخار تبدیل شود.
امروزه به علت گرانی سوخت ، سعی می‌شود برای بدست آوردن خلوص بیشتر محصولات ، به جای ازدیاد مایع برگشتی از سینیهای بیشتری در برجهای تقطیر استفاده شود. زیاد شدن مایع برگشتی موجب زیاد شدن انرژی می‌شود. برای همین ، تعداد سینیها را افزایش می‌دهند. در ابتدا مایع برگشتی را صد درصد انتخاب کرده و بعد مرتبا این درصد را کم می‌کنند و به صورت محصول خارج می‌کنند تا به این ترتیب دستگاه تنظیم شود.

انواع مایع برگشتی 
• مایع برگشتی سرد:
این نوع مایع برگشتی با درجه حرارتی کمتر از دمای بالای برج تقطیر برگردانده می‌شود. مقدار گرمای گرفته شده ، برابر با مجموع گرمای نهان و گرمای مخصوص مورد نیاز برای رساندن دمای مایع به دمای بالای برج است.

• مایع برگشتی گرم:
مایع برگشتی گرم با درجه حرارتی برابر با دمای بخارات خروجی برج مورد استفاده قرار می‌گیرد.

• مایع برگشتی داخلی:
مجموع تمام مایعهای برگشتی داخل برج را که از سینی‌های بالا تا پایین در حرکت است، مایع برگشتی داخلی گویند. مایع برگشتی داخلی و گرم فقط قادر به جذب گرمای نهان می‌باشد. چون اصولا طبق تعریف اختلاف دمایی بین بخارات و مایعات در حال تماس وجود ندارد.

• مایع برگشت دورانی:
این نوع مایع برگشتی ، تبخیر نمی‌شود. بلکه فقط گرمای مخصوص معادل با اختلاف دمای حاصل از دوران خود را از برج خارج می‌کند. این مایع برگشتی با دمای زیاد از برج خارج شده و بعد از سرد شدن با درجه حرارتی کمتر به برج برمی‌گردد. معمولا این نوع مایع برگشتی درقسمتهای میانی یا درونی برج بکار گرفته می‌شود و مایع برگشتی جانبی هم خوانده می‌شود. اثر عمده این روش ، تقلیل حجم بخارات موجود در برج است.

نسبت مایع برگشتی 
نسبت حجم مایع برگشتی به داخلی و محصول بالایی برج را نسبت مایع برگشتی گویند. از آنجا که محاسبه مایع برگشتی داخلی نیاز به محاسبات دقیق دارد، لذا در پالایشگاهها ، عملا نسبت مایع برگشتی بالای برج به محصول بالایی را به عنوان نسبت مایع برگشتی بکار می‌برند.

تقطیر نوبتی 
این نوع تقطیرها در قدیم بسیار متداول بوده، ولی امروزه بعلت نیاز نیروی انسانی و ضرورت ظرفیت زیاد ، این روش کمتر مورد توجه قرار می‌گیرد. امروزه تقطیر نوبتی ، صرفا در صنایع دارویی و رنگ و مواد آرایشی و موارد مشابه بکار برده می‌شود و در صنایع پالایش نفت در موارد محدودی مورد استفاده قرار می‌گیرد. بنابراین در موارد زیر ، تقطیر نوبتی از نظر اقتصادی قابل توجه می‌باشد.
• تقطیر در مقیاس کم
• ضرورت تغییرات زیاد در شرایط خوراک و محصولات مورد نیاز
• استفاده نامنظم از دستگاه
• تفکیک چند محصولی
• عملیات تولید متوالی با فرآیندهای مختلف
 
تقطیر مداوم 
امروزه بعلت اقتصادی بودن مداوم در تمام عملیات پالایش نفت از این روش استفاده می‌شود. در تقطیر مداوم برای یک نوع خوراک مشخص و برشهای تعیین شده شرایط عملیاتی ثابت بکار گرفته می‌شود. بعلت ثابت بودن شرایط عملیاتی در مقایسه با تقطیر نوبتی به مراقبت و نیروی انسانی کمتری احتیاج است. با استفاده از تقطیر مداوم در پالایشگاهها مواد زیر تولید می‌شود:
گاز اتان و متان بعنوان سوخت پالایشگاه ، گاز پروپان و بوتان بعنوان گاز مایع و خوراک واحدهای پتروشیمی ، بنزین موتور و نفتهای سنگین بعنوان خوراک واحدهای تبدیل کاتالیستی برای تهیه بنزین با درجه آروماتیسیته بالاتر ، حلالها ، نفت سفید ، سوخت جت سبک و سنگین ، نفت گاز ، خوراک واحدهای هیدروکراکینگ و واحدهای روغن سازی ، نفت کوره و انواع آسفالتها.

● كتاب شيمي آلي تجربي نوين / جلد اول وجلد دوم / نويسندگان: رابرتس- گيلبرت-ردوالد- وينگرو  /  مترجم: هوشنگ پير الهي
● كتاب شيمي عملي و آلي / مولفين: آقايان جليليان- وارسته مرادي- احمدي گلسفيدي

technique of chemistry/A.Weissberger ●

نرم افزار  ChemSketch

 این نرم افزار  بسیار جالب برای طراحی ساختارهای مولکولی و مشاهده آن در چند مدل به صورت سه بعدی می باشد..
این نرم افزار قابلیت های بسیاری برای ترسیم اشکال مختلف ترکیبات شیمیایی در مدل های مختلف و به صورت سه بعدی با امکان چرخش در فضا را دارد.

دانلود نرم افزار ChemSketch ورژن 5.0 با حجم 5.56 مگابایت

دانلود نرم افزار ChemSketch ورژن 4.5 با حجم 5.56 مگابایت

دانلود نرم افزار ChemSketch ورژن 4.0 با حجم 5.56 مگابایت

اسپکتروسکوپی مادون قرمز  Infra red )  IR )

مشاهده پیک در IR در اثر تغییر در سطوح انرژی ارتعاشی مولکول می باشد که بطور عمده شامل ارتعاشات کششی  stretching و خمشی bending  می باشد.محدوده جذب معمولی  IR  ( 2.5 تا 25 میکرومتر ) و یا برحسب عدد موج 400 تا 4000  cm -1  می باشد.موقعیت پیکها در  IR  بستگی به ماهیت پیوند ها دارد. پیکهای واقع در انتهای طیف ، دارای انرژی بالاتر ( طول موج کوتاهتر ) می باشند و اغلب مربوط به ارتعاشات کششی پیوند های کوتاه و قوی می باشند.استفاده از عدد موج در مقایسه با طول موج، جهت بیان محلهای جذب از این نظر که عدد موج با انرژی نسبت مستقیم دارد و همچنین جهت بیان محلهای جذب که از اعداد اعشاری استفاده نمی شود، ارجحیت دارد.

اجزاء و قسمتهاي مختلف دستگاه اسپكتروسكوپ

منبع نور :
معمولا لامپ نرنست  ( Nernst ) است که شامل میله ای است که مخلوط اکسید زیرکونیوم ( Zirconium ) ، ایتریوم( Yttrium )  و اربیوم ( Erbium )  می باشد و به کمک برق تا  oC 1500   ۫گرم می شود .

محل نمونه :
چون شیشه و کوارتز تقریبا همه طول موجهای ناحیه مادون قرمز را جذب می کنند ، از این رو نمی توانند به عنوان سل و یا به عنوان منشور دستگاه  IR  بکار روند. نمک های هالوژنه به این منظور بکار میروند و معمولا از کلرور سدیم به عنوان سل نمونه استفاده می شود ، که چون در آب حل می گردد ، اگر نمونه حاوی آب باشد ، از سل  AgCl و یا برخی از پلیمرها استفاده می گردد.

منو کروماتور :
باید از جنس نمکهای هالوژنه باشد.

دتکتور :
از نوع حرارتی و ترموکوپل است . میزان انرژی نورانی جذب شده متناسب با میزان حرارت ایجاد شده می باشد .

رکوردر ( ثبات ) :
طیف نمونه را رسم می کند.

کاربرد طیف  IR

1- از دستگاه  IR  بیشتر جهت شناسایی گروههای مختلف موجود در مواد استفاده می شود . ناحیه خاصی از  IR  که به نام ناحیه اثر انگشت یا  Fingerprint  نامیده می شود ( ناحیه 910 – 1430  cm-1) وجود دارد که طیف  IR  هر جسم مختص همان جسم بوده و برای اثبات یکسان بودن دو جسم از این ناحیه استفاده می شود .از روی طیف  IR  یک جسم مجهول میتوان گروههای مختلف موجود در آن را به دست آورد.
2- کاربرد از لحاظ کمی :مقدار مشخصی از نمونه در حلال حل می کنيم و در طول موج خاص درصد ترانس ميتانس %T را بدست می آوريم. با توجه به نمونه معلوم، غلظت مجهول را بدست می آوريم.در بین تعداد نوار های جذبی متعدد ، باید نوار هایی را جهت تعیین مقدار استفاده کرد که از قانون بیر لامبرت به خوبی پیروی کنند.

اماده سازی نمونه

نمونه جامد :
معمولا حدود 5 تا 15 میلیگرم نمونه را با حدود 400 میلی گرم برمور پتاسیم خالص و خشک مخلوط کرده ، بصورت پودر نرم و یکنواخت در آورده و با فشار زیاد بصورت یک قرص نازک و شفاف در می آوریم .   KBr در طول موج  2.5 تا 25  میکرون جذب ندارد و این امکان میدهد که از نمونه طیف کاملی به دست آوریم.
میتوان از نمونه جامد به صورت سوسپانسیون ذرات بسیار ریز طیف گرفت . در این صورت حدود 5 میلی گرم جسم را با یک قطره از  Nujol  ( یک هیدرو کربور اشباع شده پارافینی با وزن مولکولی بالا ) به صورت سوسپانسیون  یکنواخت تهیه می کنیم .
نوژول در نواحی 3030 – 2860   cm-1( بخاطر ارتعاشات کششی پیوند  C-H) و همچنین در نواحی 1460 و 1374   cm-1(ارتعاشات خمشی پیوند  C-H  ) جذب دارد .
وجود جذب در نوژول باعث می شود که اگر جسم در این نواحی جذب داشت ، تداخل ایجاد شود ، که در این صورت میتوان از هگزا کلرو بوتا دی ان استفاده کرد که فاقد پیوند  C-H  می باشد و در نتیجه میتوان جذب مربوط به  C-H  نمونه را مشاهده کرد.

نمونه مایع :
 میتوان 2 قطره از مایع را بین دو سل کلرور سدیم قرار داد .
اگر نمونه محلول حاوی حلال باشد ، چون همه حلالها در نواحی مختلف  IR  کم وبیش جذب دارند ، باید از حلال تنها به عنوان شاهد استفاده کرد .اگر نمونه با ويسکوزيته کم يا فرار باشد، از سلهای با ضخامت 0.1 میلی متر استفاده می شود .

نمونه گاز :
اگر نمونه به صورت گاز باشد از سل هایی که 10 سانتی متر طول دارد ،استفاده کرده و نمونه را به فضای آن تزریق می کنیم .

کاليبراسيون :
برای کاليبره کردن دستگاه از فيلمهای پلی اتيلن يا پلی استيرن استفاده می کنيم که در نواحی خاصی پيک شارپ دارند. بعنوان مثال اگر پيکی در 907 کاليبره است ودستگاه پيک رسم شده را در 905 داد. اختلاف را محاسبه کرده در مورد نمونه اعمال می کنيم. نکته قابل توجه اين است که در هر محدوده پيکها را بطور جداگانه بايد بررسی کرد.

تست های شناسایی فنول ها

فنول به صورت بلورهای جامد و بی‌رنگ با بوی تند و مخصوص است. فنول ، ماده‌ای سمی وخطرناک است و نباید دست و صورت با آن تماس پیدا کند، زیرا تولید زخم های خطرناک می‌نماید. از این جهت در آزمایشگاه باید از دستکش و عینک هنگام کار با این ماده استفاده کرد.

فنولها ترکيبات اسيدي هستند که قدرت اسيدي آنها از کربوکسيليک اسيدها کمتر است اين امر در مورد فنولهايي که داراي استخلافهاي نيترو هستند صدق نمي کند.

1- محلول سديم هيدروکسيد
انحلال پذيري فنولها در محلول سيدم هيدروکسيد، در مورد فنولهايي که امکان مزدوج شدگي در باز مزدوج ( آنيون فنولات ) آنها زياد است، با رنگي شدن محلول همراه است. براي مشاهده رنگ، بايد مقدار کمي از فنول را در محلول سديم هيدروکسيد 10 درصد حل نمود. انحلال بعضي فنولها با رنگي شدن همراه نيست. و تعدادي از آنها نيز در محلول سديم هيدروکسيد نامحلول هستند و بصورت رسوب مي باشند.

2- فريک کلريد
فنولهاي محلول در آب
چند قطره محلول آبي فريک کلريد 5/2 درصد به يک ميلي ليتر محلول آبي و رقيق فنول ( حدود 3- 1 درصد وزني ) اضافه نماييد. در مورد بيشتر فنولها رنگ قرمز تند، آبي، ارغواني يا سبز ظاهر مي شد. بعضي رنگها بصورت گذرا هستند و براي مشاهده رنگ بايد محلول خوب همزده شود و مخلوط گرد رنگي شدن معمولا فوري است. اما بايد توجه داشت که رنگ محلول براي زمان زيادي پايدار نيست.

فنولهاي نامحلول در آب
 بسياري از فنولها با روشي که پيش از اين ذکر شد و به آزمايش فريک کلريد پاسخ مثبت نمي دهند و بايد آزمايش را بدين ترتيب انجام داد که 20 ميلي گرم از فنول جامد يا يک قطره فنول مايع را در يک ميلي ليتر کلروفرم حل يا به حالت تعليق درآورد و سپس يک قطره پيريدين و سه تا پنج قطره از محلول 1 درصد فريک کلريد ( حجم/ وزن ) در کلروفرم به آن اضافه نماييد.

3- برم / آب
محلول آبي 1 درصد از مجهول تهيه نماييد سپس به آن قطره قطره محلول آب برم اشباع شده اضافه نماييد و هر بار تکان دهيد تا رنگ زايل شود. تشکيل رسوب به دليل توليد محصول استخلاف شده است که همزمان با از بين رفتن رنگ برم است به عنوان نتيجه مثبت براي اين آزمايش تلقي مي شود.

ويسكوزيته ( لزجت )

ويسكوزيته ( لزجت ) خاصيتي است كه سيال به وسيله آن در مقابل تنش برشي مقاومت مي كند. با افزايش دما لزجت گازها افزايش مي يابد اما لزجت مايعات كاهش مي يابد اين تفاوت را مي توان با بررسي عوامل لزجت توضيح داد.
هر فازي در مقابل حرکت توده هاي خود داراي مقاومت مي باشد . اين مقاومت براي فاز گاز ناچيز و براي فاز جامد خيلي زياد مي باشد . مايعات نيز در برابر حرکت لايه هاي خود از خود مقاومت نشان مي دهند .
لزجت سيالات يعني مقاومت آنها به تنش برشي ناشي از دو عامل است:
1- نيروي جاذبه مولكولي
2- تبادل مومنتوم مولكولي

براي مايعات بيشتر تحقيقات بر عبور مايع در لوله ها معطوف شده است و بيشتر روابط موجود نيز براي مايعات با سرعتهاي مختلف در لاله ها با قطر و زبريهاي متفاوت بدست آمده اند. حرکت يک مايع در درون لوله مي تواند شامل سه بخش عمده باشد : 
1- حرکت آرام ( Laminar Flow ) در اين نوع حرکت لايه هاي مايع به آرامي برروي هم مي لغزند و حرکت مايع ادامه مي يابد طول اين ناحيه بنا به سرعت اوليه مايع يا زبري سطح لوله مي تواند کوتاه يا بلند باشد.
2- ناحيه گذار ( Transition Zone ) در اين ناحيه حرکت آرام مايع کم کم به حرکت اغتشاشي تبديل مي گردد و معمولاٌ طول اين ناحيه بسيار کوتاه است.
3- حرکت  آشفته ( مغشوش ) ( Torbulent Flow ) در اين ناحيه مايع حرکت آرام خود را از دست داده و ذرات مايع داراي حرکات متفاوتي در جهت هاي مختلفي مي شوند اين ناحيه ممکن است داراي زير لايه اي باشد که در آن هنوز حرکت مايع آرام باشد.

در مايعات فاصله مولكولها بسيار نزديكتر از گازها است لذا نيروي جاذبه مولكولي در گازها كمتر از مايعات است از اين رو عامل اصلي لزجت مايعات نيروي جاذبه مولكولي است اما در گازها جاذبه مولكولي بسيار كم است مقاومت گازها به تنش برشي عمدتا ناشي از تبادل مومنتوم مولكولي است.
مايعات با سرعت اوليه وارد لوله مي گردند و لايه هاي زيرين که در مجاورت ديواره هاي لوله هستند سرعتشان صفر مي گردد لايه هاي مجاور اين لايه ها متاثراز لايه هاي ساکن از سرعت اوليه شان کاسته مي شود و لايه هاي بالاتر از اين لايه ها تحت تاثير اين لايه ها سرعتشان کاسته مي شود ولي اين تاثير کمتر از لايه قبلي است همينطور اين تاثير لايه قبلي کاسته مي شود تا جايي که سرعت سيال بربر با سرعت اوليه مي شود و آنجا پايان لايه مرزي است.
ممکن است قطر لوله آنقدر کم باشد که لايه هاي مرزي تداخل پيدا کنند و يا ممکن است ديواره هاي لوله آنقدر از هم فاصله داشته باشند که حتي لايه هاي مرزي به همديگر هم نرسند .
اين تاثير لايه ها را و نيروي بازدارندگي آنها را اصطلاحا نيروي برشي يا  Shear Stress  ناميده مي شود و با نماد  τ  نشان داده مي شود.

اين نيروي برشي افقي متناسب است با تغييرات سرعت به تغييرات ارتفاع .

و ويسکوزيته را براي سيالات دراي حرکت  kinematic viscosity  نشان مي دهند و داراي رابطه زير است.

ويسکوزيته معيار بسيار مناسبي براي روانروي يا گرانروي سيالات در لوله ها مي باشد ، براي سيالات غليظ  که داراي گرانروي بالايي هستند اين مقدار مقدار بزرگي است مانند روغنهاي اتومبيل و براي آنهايي که براحتي حرکت مي کنند و روانروي خوبي دارند اين مقدار کوچکي مي باشد مانند آب.
با محاسبات ابعادي براي ويسکوزيته در حالت ديناميک ( Dynamic viscosity  ) مي توان واحد آن را بدست آورد که واحد آن Pa . s يا بطور مشابه N.s/m²  و يا Kg / m.s است که آنرا با CP  نيز نمايش مي دهند .  
                                                                                    ۱۰۰centipoise =  ۱g/cm.s = ۰.۱Pa.s 

معمولا ويسکوزيته را در دماي معيني اندازه مي گيرند و به عنوان مرجع از آن استفاده مي کنند براي آب خالص اين مقدار در دماي 20 درجه اندازه گيري شده است و برابر است با  1.0cP و اين آب مرجع و مبناي محاسبات ساير ویسکوزيته ها براي ساير مواد مي باشد .
براي  Kinematic viscosity واحد ν  در سيستم SI برابر با m²/s است و در سيستم cgs هم برابر با stokes يا در برخي موارد هم با (centistokes (cS نشان مي دهند.

                                                               ۱stokes = 100 centistokes =  0.0001m²/s  = 1s²/m

در این پست گزارش کار ازمایشگاه شیمی فیزیک را برای شما دوستان قرار دادم تا دوستانی که با روند نوشتن گزارش کار اشنا نیستند و یا مشکلی در نوشتن گزارش کار  دارند از این مطالب استفاده کنند.

قصد از ارائه این مطلب ، ارائه گزارش کار اماده نیست. امیدوارم دوستان از این مطلب کمک بگیرند نه کپی برداری !

ازمایشگاه شیمی فیزیک
تعیین ثابت تفکیک اسید ضعیف     لینک کمکی
سینتیک واکنش درجه صفر     لینک کمکی
تابعیت حلالیت از درجه حرارت     لینک کمکی
جذب سطحي     لینک کمکی
ويسكوزيته مایعات     لینک کمکی

از دانلود فایل را از حالت فشرده خارج کنید.
پسورد : www.4800.blogfa.com

فایل ها به صورت pdf می باشد و برای مشاهده ان نیاز به برنامه مربوطه دارید که می توانید از لینک زیر دانلود کنید.

نرم افزار Foxit PDF Editor 2.0 با حجم ۵۰۰ کیلوبایت

نرم افزار Foxit Reader Pro با حجم ۳.۲ مگابایت

  یا

نرم افزار Adobe Acrobat Reader 8.1.2 با حجم 22.3 مگابایت

جذب سطحی

در عمليات جذب سطحي انتقال يك جز از فاز گاز يا مايع به سطح جامد صورت مي گيرد از كاربردهاي اين فرايند مي توان به رنگبري شربت قند و تصفيه روغنهاي صنعتي يا خوراكي و حذف مواد آلاينده از هوا يا مخلوط گازهاي ديگر اشاره كرد.
واژه جذب سطحي براي تشريح اين حقيقت به كار مي رود كه غلظت مولكولهاي جذب شده در سطح تماس جامد بيشتر از فاز گاز يا محلول است. جذب روي يك سطح جامد به علت نيروي جاذبه اتم ها يا مولكولها در سطح آن جامد است در عمل جذب سطحي نيروهاي مختلفي اعم از فيزيكي و شيميايي موثرند و مقدار آن بستگي به طبيعت ماده جذب شده وجسم جاذب دارد.
در حالت جداسازي هاي گازي از فرآيند جذب ، در رطوبت زدائي ها هوای خشک و ديگر گازها ، بوزدائي و جداسازي ناخاليصي ها از گازهاي صنعتي مثل دي اکسيد کربن ، بازيابي حلالهاي پرارزش از مخلوط رقيق آنها با هوا يا گازهاي ديگر، و جداسازي مخلوطي از هيدروکربن هاي گازي مانند مخلوطي از متان ، اتيلن ، اتان ، پروپيلن و پروپان استفاده مي شود. از فرآيندهاي جداسازي مايع مي توان رطوبت زدائي بنزين، رنگ زدائي محصولات نفتي و محلولهاي آبکي قندي، بوزدائي و طعم زدائي آب، و جداسازي هيدروکربن هاي آروماتيکي و پارافيني ، را نام برد که هرکدام از اين موارد در صنعت کاربرد وسيعی داشته و بنا به مورد و شرايط محدوده کاری از آن استفاده می شود.
اين عمليات ها همه از اين جهت مشابه هستند که در آنها مخلوطي که بايد تفکيک شود با يک فاز نامحلول ديگر تماس حاصل مي نمايد ( مانند جاذب جامد) و پخش نامساوي مواد اوليه بين فاز جذب شده ر وي سطح جامد و توده سيال موجب جداسازي مي شود.
دو مكانيزم اصلي براي جذب سطحي وجود دارد:
1 - جذب فيزيكي
2 - جذب شيميايي

جاذبها :
جامدي كه بر روي سطح آن جذب اتفاق مي افتد جاذب يا سوسترا مي نامند و مايع جذب شده را مجذوب مي نامند. جذب سطحي بر روي سطح مشترك جامد مايع به وقوع مي پيوندد.
جامدهاي جاذب معمولا به شکل گرانول ( ذرات کروی شکل با قطر چند ميلی متر) مصرف مي شوند و اندازه آنها از 12 ميليمتر قطر تا 50 ميکرومتر متغير است. بسیاری از جامدات این خاصیت را دارند که بتوانند مقداری گاز یا ماده حل شده در حلالی را ، جذب نمایند.
قدرت جذب یک ماده تابع عوامل زیر است :

سطح تماس
با افزایش سطح تماس مقدار جذب افزایش می یابد ، بهترین جذب کننده ها موادی هستند که ذرات ریز تری داشته باشند و به عبارت دیگر سطح تماس بیشتر داشته باشند. از میان مهمترین جذب کننده ها می توان ژل ، سیلیس ، کربن اکتیو را نام برد.

غلظت
مقدار ماده جذب شده برای واحد جرم جذب کننده تابعی از غلظت ماده حل شده می باشد. بررسی این دو کمیت در دمای ثابت منجر به بدست اوردن کمیت ایزوترم جذب سطحی می شود. این ایزوترم ها توسط افراد مختلفی بررسی شده است که مهمترین انها ایزوترم فرندلیش می باشد.

دما
افزایش دما اصولا باعث کاهش جذب سطحی می شود مگر در مواردی که جذب سطحی همراه با واکنش شیمیایی باشد.

نوع ماده جذب شده و جاذب
نوع ماده جذب شده و جاذب در جذب سطحی تاثیرگذار است به طوری که بعضی از مواد جاذب قدرت جذب زیاد نسبت به ماده حل شده به خصوصی از خود نشان می دهد ، در حالی که نسبت به ماده دیگر قدرت جذب کمتری دارند.

حالت ماده جذب شده و جاذب
حالت ماده جذب شده و جاذب ، همراه بودن ان با واکنش شیمیایی ، برگشت پذیر بودن و یا برگشت ناپذیر بودن واکنش انها نیز در جذب سطحی تاثیرگذار است.

ذغال هاي رنگ بر

اين مواد به شکل هاي مختلف ساخته مي شود:
1- مخلوط کردن مواد گياهي با مواد معدني مانند کلريد کلسيم، کربنيزه کردن، و شست شوي مواد معدني
2- مخلوط کردن موادآلي مانند خاک اره با مواد متخلخل مثل سنگ آتشفشاني (سنگ پا) و حرارت دادن و کربنيزه کردن تا زماني که مواد کربني در سطح مواد متخلخل رسوب نمايند.
3- کربينزه کردن چوب، خاک اره، و مشابه آن و فعال سازي با هواي داغ يا بخار، و از ليگنيت و ذغال بيتومينوس به عنوان مواد اوليه استفاده مي شود.
از اين مواد براي اهداف زيادي مانند رنگ زدائي محلولهاي شکر، مواد شيميايي صنعتي، داروها و مايعات خشک شوئي، تصفيه روغنهاي گياهي و حيواني و در بازيابي طلا و نقره از محلولهاي سيانور حاصل از شستشوي سنگ معدن، استفاده مي شود.

تست های شناسایی کربوکسيليک اسيدها

 1- pH
شناسايي اين ترکيبات عمدتاً از طريق خصوصيات انحلال پذيري آنها صورت مي پذيرد. ويژگي هايي که در شناسايي کربوکسيليک اسيدها مورد استفاده قرار مي گيرد.  چنانچه ترکيب در آب انحلال پذير باشد، به آساني مي توان pH محلول آبي آنرا بوسيله کاغذ pH بررسي کرد. اگر ترکيب اسيد باشد، pH محلول پائين است.
ترکيباتي که در آب نامحلول هستند بايد در محلول اتانول و اب و يا متانول و آب حل شوند. ابتدا ترکيب را در الکل حل کنيد و سپس به آن کم کم آب اضافه کنيد تا کدر شود. با افزودن چند قطره الکل محلول زلال مي شود و سپس pH آنرا امتحان کنيد.

 2- سديم بي کربنات
مقدار کمي از ترکيب را در محلول آبي سديم بي کربنات 10 % حل کنيد. محلول را به دقت بررسي کنيد. اگر ترکيب اسيد باشد، تشکيل حبابهاي کربن دي اکسيد مشاهده مي شود.
2/0 گرم اسيد را به دقت وزن نموده در يک ارلن ماير 125 ميلي ليتر در 50 ميلي ليتر آب يا محلول اتانول حل نماييد .

 ۳- نقره نيترات اتانولي
يک قطره از مجهول يا چنانچه جامد است 5 قطره از محلول اتانولي غليظ آن را به 2 ميلي ليتر از محلول نقره نيترات اتانولي 2 % اضافه کنيد. اگر تا 5 دقيقه واکنشي انجام نشد. محلول را بوسيله حمام بخار حرارت دهيد چنانچه رسوبي تشکيل شود، در اثر افزايش 2 قطره نيتريک اسيد 5 %، رسوب کربوکسيلات نقره حل مي شود.

  ۴- معادل خنثي شدن N.E
کربوکسيليک اسيدها را به دليل خاصيت اسيدي مي توان با يک قلياي استاندارد مورد سنجش قرار داد و معادل خنثي شدن آنرا محاسبه کرد. معادل خنثي شدن يا وزن معادل اسيد در واقع وزن ملکولي اسيد تقسيم بر تعداد عوامل اسيد موجود در ملکول ،  n، است و به عبارت ديگر چنانچه معادل خنثي شدن را در تعداد گروههاي کربوکسيليک اسيد ضرب کنيد وزن ملکولي اسيد بدست مي آيد.

ممکن است براي حل کامل اسيد لازم باشد مخلوط را گرم کرد. اسيد را با استفاده از شناساگر فنول فتالئين بوسيله محلول سديم هيدروکسيد با نرماليته معلوم (N 1/0) تيتر نماييد. معادل خنثي شدن از معادله زير بدست مي آيد.

اگر اسيد فقط يک گروه کربوکسيلي داشته باشد در اينصورت معادل خنثي شدن با وزن ملکولي اسيد برابر است.
چنانچه از اتانول 95% به عنوان حلال استفاده شود، شناساگر فنول فتالئين نقطه پايان را دقيقا نشان نمي دهد و بايد از شناساگر برموتيمول آبي استفاده شود. هم چنين بعضي اسيدها را مي توان در مخلوطي از دو حلال نظير اتانول و بنزن يا اتانول و تولوئن مورد سنجش حجمي قرار داد.
معادل خنثي شدن براي کارهاي معمولي با تقريب 1±% محاسبه مي شود. اما چنانچه نمونه به دقت تخليص و خشک شده باشد با استفاده از يک روش خوب خطا را مي توان به 3/0±% کاهش داد. اگر مقدار معادل خنثي شدن بدست آمده با مقادير تئوري مطابقت نداشته باشد، پس از خشک کردن کامل دوباره مورد سنجش حجمي قرار داد.
براي اسيدهاي فرار آليفاتيک استخلاف نشده سبک ملکول يک تا شش کربنه از آزمايش تعيين ثابت دوکلاکس استفاده مي شود. هم چنين براي تعيين خصوصيات استرهايي که از چنين اسيدهايي مشتق شده اند ارزشمند است، مي توان اين اسيدها را از هيدروليز چنين استرهايي نيز بدست آورد.

تبلور ( کریستالیزه کردن )

تبلور یکی از تکنیک های خالص سازی است و يكي از بهترين روشهاي تخليص اجسام جامد است که در آن ماده جامد ناخالص در حداقل مقدار حلال داغ حل می شود و در اثر سرد کردن در محلول رسوب میکند.

روش عمومي تبلور عبارت است از :
●  حل كردن جسم در حلال مناسب به كمك گرما و تهيه محلول سير شده از جسم
●  صاف كردن سريع محلول گرم
●  سرد كردن تدريجي محلول صاف شده به منظور راسب كردن جسم به شكل بلور
●  صاف كردن و شستن بلورها با حلال سرد  و خشك كردن آنها
●  تعيين نقطه ذوب بلور

عوامل تاثیر گذار در حلالیت:
1- خصوصیات حلال (  قطبی یا غیرقطبی )
2- حجم حلال 
3- دمای حلال ( حلالیت با افزایش دما افزایش میابد )
انتخاب حلال مناسب نكته اساسي و مهم در عمل تبلور محسوب مي شود. حلال مناسب حلالي است كه در دماي معمولي جسم را به مقدار جزئي در خود حل كند، ولي در گرما و به ويژه در دماي جوش، اين انحلال به آساني صورت گيرد. عامل ديگر در انتخاب حلال مناسب، توجه به قطبيت آن است كه با توجه به ساختمان ماده مورد نظر انتخاب مي شود. زيرا تركيبات قطبي در حلالهاي قطبي و تركيبات غير قطبي در حلالهاي غير قطبي حل مي شوند.

به هنگام انتخاب حلال مناسب براي تبلور، به نكات زير باید توجه کرد :
●  حلال در دماي معمولي ( دماي آزمايشگاه ) نباید تركيب را حل كند، اما در نقطه جوش خود بايد حداكثر تركيب يا تمام آن را در خود حل كند.
●  نقطه جوش حلال نبايد از نقطه ذوب تركيب مورد نظر بيشتر باشد. زيرا در اين صورت، پيش از اينكه دماي حلال به نقطه جوش آن برسد، جسم در حلال ذوب مي شود. ( در پديده تبلور، جسم بايد در حلال حل شود).
●  حلال و جسم حل شده نبايد با هم واكنش بدهند.
●  تا حد امكان نقطه جوش حلال پايين باشد تا به آساني تبخير شود.

حلال های مورد استفاده در تبلور ( کریستالیزه کردن )

چند نکته در مورد عمل تبلور ( کریستالیزه کردن )
● چنانچه محلول به شدت رنگي و يا ناخالص باشد، گرم كردن را قطع كنيد پس از اينكه محلول، اندكي خنك شد، كمي پودر زغال به آن اضافه كنيد. زغال به دليل دارا بودن سطح فعال زياد مي تواند ناخالص يها و رنگ را به خود جذب كند. سپس مجددا محلول را گرم كنيد.
● برای تسریع در عمل تبلور يك تكه از بلور تركيب را به عنوان هسته اوليه در ظرف بيندازيد اين عمل را بذرافشاني مي نامند.

گاز کروماتوگرافی  ( GC )

از گاز کروماتوگرافی ( GC ) براي شناسايي و تعيين مقدار انجام مي شود. در گاز کروماتوگرافی ( GC ) با دو فاز سر و كار داريم : فاز ساكن و فاز متحرك ، فاز متحرك يك گاز است و فاز ساكن مي تواند مايع يا جامد باشد. فاز متحرك هيچ نقشي در جداسازي ندارد و يكي از تفاوت هاي GC با HPLC همين موضوع است. در HPLC فاز متحرك يك مايع است كه در جداسازي نقش دارد. تنها نقش فاز متحرك در GC حمل مواد به جلو و خارج كردن آنها از ستون است. به همين دليل كيفيت جداسازي در HPLC بهتر است از GC.

ابتدا نمونه را توسط سرنگ داخل injector تزريق مي كنيم. نمونه پس از ورود به injector به بخار تبديل شده و با فاز متحرك مخلوط شده ، وارد ستون مي شود. نمونه جذب ستون مي شود و در زمانهاي مختلف به وسيله گاز بي اثر از ستون بيرون مي آيد و وارد دتكتور مي شود. ستون قلب دستگاه است زيرا عمل اصلي كه جداسازي است در آنجا انجام مي شود. دتكتور شناسايي را انجام مي دهد جهت شناسايي مواد با GC از R_t) Retention time ) استفاده مي شود. Retention time  زماني است كه طول مي كشد تا جسم از دتكتور بيرون بيايد ، يعني از زمان تزريق نمونه تا زمان ظاهرشدن پيك ها روي دستگاه كه براي يك ماده تحت شرايط ثابت ، مقداري ثابت است. بنابراين از مقايسه R_t معلوم با R_t مجهول، مي توان اجزاي موجود در مجهول را تشخيص داد.
اگر مجهول و استاندارد، Rt يكسان داشتند، مي توان نتيجه گرفت كه هر دو نمونه يكي هستند.

پارامتر مهم ديگر در GC ، سطح زير منحني ( AUC ) است. ركوردر به ما كروماتوگرامي مي دهد كه در راس هر پيك Rt  را مي نويسد و AUC مربوط به آن را هم مي دهد پس كروماتوگرام حاوي دو اطلاع ارزنده است:
1- Rt براي شناسايي كيفي جسم
2- AUC براي تعيين مقدار كمي جسم

گاز حامل : يك گاز بي اثر است (He,( H₂, N₂ ، He از همه بهتر است ولي چون گران است كاربرد كمي دارد. نگهداري H₂ هم خطرناك است چون قابليت انفجار دارد، بنابراين N₂ استفاده مي شود.

اجزاء و قسمتهاي مختلف دستگاه GC

سليندر:
حاوي گاز حامل، در بیشتر دستگاه ها از گاز ازت كه گازي خنثي، ارزان و در دسترس است استفاده مي شود.

فلومتر:
توسط اين قسمت از دستگاه تنظيم فشار گاز حامل صورت مي گيرد كه اگر نمونه سريعتر بيرون بيايد ممكن است دو پيك روي هم بيفتند. هر چه فلو بيشتر باشد، مواد سريعتر از ستون خارج مي شوند. . فلو برحسب ml/min است. ( در كار با GC بايد نوع گاز حامل و flue آن ذكر شود ).

محل تزريق نمونه  (injector) :
دو محل تزريق در بالا و پائين وجود دارد كه نمونه را به سرعت و توسط يك سرنگ در يكي از آنها بسته به اينكه از ستون بالايي يا پاييني استفاده مي كنيم تزريق مي كنيم. با GC مي توان نمونه هاي با حجم هاي بسيار كم تا دهم هاي ميكروليتر را اندازه گيري نمود.

ستون (column) :
ستون نقش اصلي جداسازي را به عهده دارد كه از جنس هاي مختلف مي باشد:ستون فولادي،مسی ، شيشه ايی يا استيل باشد كه سخت پر مي شود و حتما بايد توسط كارخانه سازنده پر شود.
ستون مسي انعطاف پذيري خوبي دارد و به راحتي پر مي شود زيرا مي توان آن را به صورت مستقيم پر كرد و سپس به صورت مارپيچ در آورد. ولي عيب آنها تشكيل اكسيد مس در جداره ستون مي باشد كه مي تواند برخي واكنش ها را كاتاليز كند. در حالي كه ستون هاي فولادي اين عيب را ندارند.
ستون هاي شيشه اي كه مزيت آنها اين است كه داخل آنها را مي توانيم مشاهده كنيم بنابراين اگر هوا گرفته باشد متوجه مي شويم و عيب آنها شكننده بودنشان است. ستون هاي فولادي خيلي مستحكمند و بايد در كارخانه بصورت مارپيچ در آيند ، بنابراين پركردن آنها مشكل است و احتياج به دستگاه ويبراتور داريم. يك ويژگي مهم و تاثير گذار در ستون ها پلاريته آنهاست كه توسط كارخانه سازنده مشخص مي شود كه بر اين اساس مي توان ستون هاي مشابه را انتخاب كرد.
براي فاز مايع از خاكه آجر يا chromosorb p كه بي اثر است براي تثبيت مايع استفاده مي كنند آن را پر مي كنند. و مايع ديرجوش را روي خاكه آجر مي دهند و تثبيت مي كند كه معمولا پارافين يا silicon greas است.

Oven :
Oven قسمت گرم كننده است. سه قسمت از دستگاه بايد گرم شوند. Injector, oven و Column (كه دو عدد هستند و در بالا و پايين oven قرار مي گيرند) و نيز Detector قرار دارد.
دماي ستون بايد چند درجه بالاتر از نقطه جوش دير جوش ترين جزء موجود در نمونه باشد مثلا اگر بالاترين نقطه جوش ۱۵۰ درجه سانتیگراد باشد، دماي ستون ۱۷۰ درجه سانتیگراد باشد. دماي injector بايد چند درجه بالاتر از ستون و دماي دتكتور هم چند درجه بالاتر از injector باشد با ستون با دو برنامه دمايي مي توان كار كرد: اگر روش كار ايزوترمال باشد به oven يك دماي ثابت مي دهيم اما اگر به روش برنامه ريزي كار كنيم ، بايد به آن برنامه دمايي بدهيم.

روش Isothermal :
در اين روش با يك دماي ثابت كار مي كنيم  ، بيشتر زماني استفاده مي شود كه در نمونه فقط يك ماده مورد شناسايي وجود دارد يا اگر چند ماده وجود دارد، نقطه جوش آنها نزديك به هم است.

روش برنامه ريزي دمايي (programming) :
در مواقعي استفاده مي شود كه مواد موجود در نمونه Range وسيعي از نقطه جوش دارند و اگر ابتدا دماي Oven را بالاتر از نقطه جوش دير جوش ترين ماده قرار دهيم ، مواد با نقطه جوش كمتر تجزيه خواهد شد و نمي توان آنها را شناسايي كرد. بنابراين طوري دما را تنظيم مي كنيم كه با سرعت مشخصي از چند درجه بالاتر ازمواد به ترتيب نقطه جوش از ستون بيرون مي آيند يعني هر چه تعداد كربن هاي ماده بيشتر باشد ديرتر بيرون مي آيند و پيك آنها ديرتر ظاهر مي شود. وقتي نمونه اي حاوي چند جزء با طيف وسيع BP است نمي توان از روش ايزوترمال استفاده كرد زيرا با داشتن فقط يك دما ، ممكن است يك جزء خيلي سريع بيرون بيايد و از دست برود يا بيرون آمدن آن ، زمان طولاني ببرد. بنابراين بايد از روش Programming استفاده كنيم ، يعني از چند Oven استفاده كرده و به هر يك ، دمايي خاص مي دهيم.

آشكارساز (Detector) :
دتكتور بر اساس پاسخي كه مي دهد به دو دسته تقسيم مي شود :
دتكتور انتگرالي ، كه پاسخ انتگرالي مي دهد. كه امروزه منسوخ شده است.
دتكتور تفكيكي ، پاسخ اين دتكتور به اين صورت است كه وقتي گاز حامل به تنهايي مي آيد، خط صاف و وقتي به همراه نمونه مي آيد يك پيك مي دهد.
يكي از دتكتورهاي تفكيكي كه در GC استفاده مي شود Flame Ionization Detector (FID)مي باشد. نمونه ها بعد از اينكه از ستون خارج مي شوند وارد دتكتور مي شوند. نمونه ها در شعله دتكتور مي سوزند و ايجاد يون و الكترون مي كنند. آنچه مهم است الكترون هايي است كه توليد مي شوند. الكترونها جرياني را كه از FID عبور مي كند افزايش مي دهند و غلظت نمونه متناسب با افزایش ميزان جريان است.
براي تشكيل شعله از سوخت هيدروژن با اكسيژن هوا استفاده مي شود. براي تامين اكسيژن هم از كپسول هوا استفاده مي شود.
نشانه روشن بودن دستگاه دتكتور اين است كه بخار آب از آن خارج شود. FID حساسيت بالايي دارد و عيب آن تخريب نمونه است. ( نوع دتكتور هم بايد در كار تحقيقاتي ذكر شود ).
 
رکوردر :
چگونگي تنظيم دما:
دماي ستون را چند درجه بالاتر از نقطه جوش دير جوشترين جزء موجود در نمونه قرار مي دهيم و دماي injector را چند درجه بالاتر از ستون و نيز دماي دتكتور نيز چند درجه بالاتر از دماي injector قرار مي دهيم.

برنامه دمايي ايزوترمال:
70 درجه سانتیگراد  = oven
۹0 درجه سانتیگراد  = Injector
۱۰۰ درجه سانتیگراد = Detector
mLit = مقدار تزريق   

علت استفاده از استاندارد داخلي :
در روش AUC بايد از استاندارد داخلي استفاده كنيم كه علت استفاده از استاندارد داخلي ، حذف خطاي حاصل از حجم تزريق مي باشد. زيرا حجم تزريق كم است و احتمال اشتباه زياد مي باشد و براي استفاده كمي و حذف اين خطا از يك استاندارد داخلي كه از لحاظ ساختمان شيميايي نزديك به نمونه باشد استفاده مي كنيم مثلا براي تعيين مقدار اتانول ، از بوتانول به عنوان استاندارد داخلي استفاده مي كنيم زيرا از لحاظ ساختمان شيميايي نزديك به نمونه اتانول است بنابراين ضمن اينكه پيك هاي مربوط به هر كدام جدا مي باشد، خيلي هم از هم فاصله ندارند.

اين نرم افزار يك  نرم افزار فوق العاده جالب و كارامد در زمينه شيمي است كه به كمك ان مي توان هرنوع محلول سازي را محاسبه كرد و انجام داد.

اين نرم افزار چندين قسمت جالب و كارامد دارد كه يكي از ان ها مربوط به محلول سازي است.
بخشي از قابليت هاي اين نرم افزار عبارت ا ست :
* محاسبه هر نوع  از محلول سازي
* محاسبه جرم مولكولي تركيبات شيميايي با تايپ فرمول مولكولي ان ها.
* يك ماشين حساب بسيار قدرتمند براي محاسبات پيچيده با كارايي هاي جالب مثل حل معادله درجه دو و ...
* سادگي و راحتي  كار كردن با ان
و ...

با توجه به استقبال خوب دوستان و امار بازيد از لينك مربوط  به اموزش محلول سازي و از ان جا كه اين نرم افزار بسيار جالب و مفيد است , يك فايل اموزشي با توضيحاات ساده و مختصر براي كاركردن با اين نرم افزار تهيه كرده ام كه همراه نرم افزار در فايل فشرده قرار گرفته است و به كمك ان به راحتي و بدون مشكل مي توانيد با اين نرم افزار كار كنيد و با تمرين و كار كردن با اين نرم افزار مهارت خود را در محلول سازي بالا بريد.

دانلود نرم افزار محلول سازي به همراه فايل اموزشي با حجم 1.2 مگابايت

لینک کمکی ۱                        لینک کمکی ۲

پس از دانلود فایل را از حالت فشرده خارج کنید.
پسورد : www.4800.blogfa.com

اسيد فسفریک

فسفریک اسید از جمله پرمصرف ترین مواد شیمیایی در صنعت است. به عنوان ماده افزودنی در نوشابه های گازدار کاربرد دارد و در تولید کودهای شیمیایی، پاک کننده های صابونی و غیر صابونی،تصفیه آب،خوراک دام و دارو سازی، مکملهای غذای دام و طیور(دی و منو کلسیم فسفات) ،  مواد فسفاته شوینده ها ،تصفیه پسابها ، تولید کودهای فسفاته(مهمترین)، ضد حریق کردن برخی سطوح و عوامل بازدارنده اشتعال، ونیز جهت تمیز کردن و جرم گیری سطوح فلزی به کار می رود. فسفریک اسید خوراکی را از افزودن آب به P4O10 می سازند. اسید فسفریک اسید ضعیفی است و در شرایط عادی و مدت زمان کوتاه آنقدر نمیتواند خطرساز باشد .

کاربرد در صنایع غذایی
از اسید فسفریک در تولید غذاهای اسیدی و نوشابه های گازدار مانند انواع کولاها استفاده می‌شود. بکارگیری این ماده سبب دادن طعم تندی به غذا شده، و از آنجا که ماده شیمیایی با تولید انبوه است، با قیمتی ارزان و حجمی فراوان در دسترس میباشد. همانطور که ذکر شد، قیمت پایین و حجم زیاد تولید این ماده، آنرا در مقایسه با طعم دهنده های طبیعی نظیر زنجبیل برای دادن طعم تندی، یا اسید سیتریک که از لیمو (lemon) و عصاره لیموترش (lime) که برای دادن طعم ترشی بکار میرود، در رتبه بالاتری قرار داده است.

کاربرد در مواد پاک کننده
در توليد پاك كننده ها اسید فسفريك براي نرم كردن آب بكار مي رود.آب نرم بدون يونهاي كلسيم (II) و منيزيم (II) كه آب سخت را تشكيل مي دهند،اگر ازبين نروند تشكيل آب سخت را مي دهند كه اين يونها با صابون تشكيل رسوبات غير قابل حل مي دهند كه سبب لكه بروي لباس ها در هنگام  شستشو مي شوند.نمكهاي فسفات از اسيد فسفريك بطور وسيع در پاك كننده هابعنوان(builder) بكار مي رود.بيشتر گستره تركيبات فسفر درمخلوط پاك كنندهاي جامد است كه سديم تري پلي فسفات يكي از آنهاست.Na5P3O10 ،بعنوان نرم كننده آب ،سديم تري پلي فسفات با كلسيم (II) و منيزيم (II) يوند برقرار مي كندو تشكيل اجزاء محلول را مي دهد كه كمپلكس يا كليت است.اين كمپلكس ها از واكنش كلسيم (II)  و منيزيم (II) با صابون ممانعت بعمل مي آورندتا رسوب ايجاد نشود.

کاربرد در زدودن زنگ آهن
از اسید فسفریک میتوان مستقیماً برای زدودن زنگ آهن (اکسید آهن III) از ابزارهای آهنی یا فولادی و تبدیل آهن به فسفاتهای محلول در آب استفاده نمود. پس از زدودن زنگ آهن فسفات آهن تولید شده تبدیل به ترکیب فسفات آهن سیاه شده که خود به عنوان عامل جلوگیری از خوردگی میتواند مورد استفاده قرار گیرد. اسید فسفریک به عنوان کاتالیت در صنایع پتروشیمی کاربرد دارد.

کاربرد در پزشکی
از اسید فسفریک در دندانپزشکی و اورتودنسی به‌عنوان عامل قلم زنی (Etching) جهت تمیز کردن و زبر کردن سطح دندان خصوصاً در جاهایی که از اسباب و وسایل دندانپزشکی استفاده شده، بکار میرود. همچنین از اسید فسفریک به‌عنوان کاتالیست در ساخت آسپیرین بخاطر داشتن یون هیدروژن فراوان و آلایندگی کمتر در مقایسه با اسید کلریدریک و سولفوریک استفاده می‌شود.

کاربرد در کشاورزی
بيشتر اسيد فسفريك در توليد كود بكار مي رود.فسفر يكي از عناصر ضروري براي رشد گياهان محسوب مي شود.فسفاتهاي آلی تركيباتي هستند كه انرژي لازم براي بيشتر واكنشهايي كه در سلولهاي زنده اتفاق مي افتند را مهيا مي كنند.بنابراين خاكهاي غني با كودهاي فسفاتي رشد گياهان را بالا مي برند. افزايش غلظت فسفات در سطح آبها همچنين رشد گياهان آبزي را بالا مي برد.اضافات كودهاي شيميايي مي توانند باعث تحريك رشد گياهان در آبهاي درياچه ها و آبهاي جاري بشوند.آب فاضلاب ها كه شامل فسفات است مي تواند تاثير يكساني داشته باشد.
درياچه ها كه از مواد مغذي غني هستند از افزايش سرعت Eutrophication(انباشتگي خوراك آبي) تلف مي شوند. وقتي گياهان آبزي با اين شرايط مغزي بودن محيط رشد مي كنند پس از مدتي خواهند مرد. حال اين گياهان مرده براي تجزيه اكسیژن حل شده در آب را مصرف مي كنند. اين مصرف سطح اكسيژن حل شده را كاهش مي دهد تا نقطه اي كه براي حمايت حيوانات آبزي كافي نيست. براي كاهش تهديد Eutrophication درياچه بسياري از مناطق دارند فسفات ها را از پاك كننده ها حذف مي كنند. در بعضي از موارد فسفاتها جاي خودشان را با كربناتها عوض مي كنند. به عبارت ديگر پاك كنندهاي جديد به گونه اي تهيه مي شوند كه با كلسيم (II) و منيزيم (II)  يونهاي سخت آب واكنش ندهند.

روشهای تولید اسید فسفریک در صنعت

روش تر(Wet process):
در اثر اضافه کردن اسید سولفوریک روی فسفات کلسیم بدست می آید. طبق واکنش زیر:

در این روش کانیهای فسفات را با اسید سولفوریک ترکیب می کنند، علاوه بر تولید اسید فسفریک و برخی فسفاتها که ترکیبات اصلی هستند، سایر ترکیبات (CACO3CAF2)هم تولید می‌شوند، از طرف دیگر واکنشهایی که در آن با از بین رفتن اسید سولفوریک ، ترکیباتی تولید می‌شود که از نظر تجاری کم اهمیت هستند (واکنشهای پارازیتی)، یونهای مزاحمی تولید شده و باعث آلودگی مخلوط ها می‌شوند .

روش حرارتی(خشک)Thermal process:
این روش شامل احتراق فسفر و هیدراسیون P4O10  می‌باشد. مخلوط فسفر مایع و هوا به محفظه احتراق که شبیه برج است تزریق شده و با انجام واکنش اکسیداسیون فسفر،   تولید می‌شود. جنس محفظه احتراق نوعی فولاد مخصوص است که با H3PO4  غیرفعال شده است.  P4O10 به دست آمده را در برج بعدی هیدراته می‌کنند و بخارات باقیمانده  P4O10 را ، واحد شستشو به اسید فسفریک رقیق تبدیل کرده و به عنوان افشان در پایین آوردن دمای برج اول استفاده می‌شود.

روش های تولید در ایران
در ايران از اثر اسيد سولفوريك بر كانيهاي آپاتيتی اسید فسفریک تولید می شود . از آنجا که فسفر وآرسنیک در یک گروه(گروه 5) جدول شیمیایی (تناوبی) قرار دارند و در طبيعت نيز به احتمال زياد در كانيهاي مختلف با هم وجود دارند و فقط در درصد خلوص انها اختلاف مي باشد.
چنانكه ميدانيد آرسنيك از عناصر سمي و كشنده به شمار مي آيد و وجود آن در كانيهاي آپاتيتي كه اسيد فسفريك از آنها تهيه ميشود و غالبا در صنايع خوراك دام و بهداشتي مصرف ميگردد خطري مهم محسوب ميگردد. البته روشهاي توليد اسيد فسفريك مثل احتراق فسفر خالص اين مشكل را حل نموده اما قيمت تمام شده بسيار بالاتر از بهره گيري از كاني هاي آپاتيتي است. فلوئور يكي ديگر ازموادي است كه سميت دارند و جزء لاينفك كاني هاي آپاتيتي است.

تهيه پرمنگنات پتاسيم از سنگ معدن پيرولوزيت

از واکنش دی اکسيد منگنز با پتاس يا کربنات پتاسيم در مجاورت هوا يا ساير اکسنده ها مانند نيترات پتاسيم, منگنات پتاسيم  دست می آيد. منگنات پتاسيم سبز رنگ است که در آب حل شده و با عبور دی اکسيد کربن، کلر يا اوزون از محلول به پرمنگنات تبديل می شود.

رنگ يون پرمنگنات ارغوانی پر رنگ است. بلور پتاسيم پرمنگنات تقريبا سياه رنگ است. در آب محلول و ناپايدار است. درمحيط اسيدی به آرامی تجزيه می شود و در محيط های خنثی و قليايی و در تاريکی تقريبا پايدار است.

 تعيين درصد MnO2

4/0 گرم از سنگ معدن و25 میلی لیتر سولفات فروی اسيد سولفوريکی 1/0 نرمال رادر يک ارلن 250 میلی لیتر بريزيد. در ارلن ديگری 250 میلی لیتر سولفات فروی 1/0 نرمال بريزيد. دو ارلن را روی حمام آب گرم به مدت 5/1 ساعت گرم کنيد. به هر يک از ارلن ها 100 میلی لیتر آب جوش اضافه کنيد.
در بورت پرمنگنات پتاسيم 1/0 بريزيد و تيتراسيون را انجام دهيد. اگر مقدار پرمنگنات پتاسيم مصرفی برای سولفات فرو V1 و برای پيروليت V2 باشد. مقدار سولفات فروی مصرفی برای احيای MnO2 به +Mn2 برابر    V1-V2  خواهد شد.
5/6 گرم پتاس و 6/5 گرم سنگ معدن را در داخل بوته ريخته و 5 میلی لیتر آب مقطر  به آن اضافه کنيد و بهم بزنيد.  سپس آنرا در 100 میلی لیتر آب جوش حل کرده و صاف کنيد. محلول سبز رنگ را در دمای 50 تا 60 درجه  گرم کرده و گاز CO2 وارد آن کنيد. بعد از 15 دقيقه منگنات به پرمنگنات تبديل می شود. آنرا صاف کنيد تا MnO2 از واکنش خارج شود. می توانید بازده واکنش را محاسبه کنيد.

 متبلور کردن پرمنگنات پتاسيم                          

محلول پرمنگنات پتاسيم را در يک ارلن خلاء ريخته و آنرا به خرطوم آبی وصل کنيد. آنرا گرم کنيد. پس از تبخير آب، آنرا در کريستاليزور بريزيد ودر سرما متبلور شود. جهت بلور سازی يک تکه کوچک بلور پرمنگنات خالص با آن اضافه کنيد. آنگاه بلور را با صافی جدا کرده و با ر خشک کنيد. با توزين بلور، بازده واکنش را محاسبه کنيد.

تعيين درجه خلوص پرمنگنات پتاسيم

۲ گرم پرمنگنات پتاسيم را در آب حل کرده و به حجم 100 میلی لیتر برسانيد. و در بورت 50 میلی لیتر بريزيد. 10 میلی لیتر اکساليک اسيد 1/0 نرمال را در ارلن 250 میلی لیتر ريخته و به آن 20 میلی لیتر اسيد سولفوريک 4 نرمال اضافه کنيد. آنرا گرم کنيد. آنگاه با محلول پرمنگنات داخل بورت تيتر کنيد. نرماليته پرمنگنات و از آن درصد خلوص پرمنگنات را بدست آوريد.

 تهيه پرمنگنات پتاسيم به روش الکتروليز

به محلول منگنات پتاسيم  (تقريبا 9%) پتاس 5% به آن اضافه کنيد و در طرف الکتروليز بريزيد. يک ورقه آهنی بعنوان آند و يک ميله آهنی که سطح آن يک دهم سطح آند است، بعنوان کاتد انتخاب کنيد.  ناحيه کاتدی و آندی را بوسيله ديافراگم استوانه ای جدا کنيد.
دمای الکتروليز 60 درجه، دانسيته جريان آندی 84 آمپر بر فوت مربع، دانسيته جريان کاتدی 840 آمپر بر فوت مربع و افت پتانسيل بر حسب ظرفيت الکتروليز 3 ولت است. با پيشرفت اکسايش، پرمنگنات پتاسيم به صورت بلور درمی آيد و محلول الکتروليز قليايی تر می شود. محلول را سرد کنيد و بلورهای پرمنگنات را طبق روش قبل بدست آورديد.

تست های شناسایی الدهید ها و کتون ها

۱- (2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين)

غالب آلدهيدها و کتونها در واکنش با 2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين رسوب نارنجي مايل به قرمز تشکيل مي دهند، اما فقط آلدهيدها مي توانند کرومIV و نقره (I) را کاهش دهند. اين تفاوت واکنش پذيري به عنوان وجه تمايز بين آلدهيدها و کتونها است.

يک قطره از مايع مجهول را در يک لوله آزمايش کوچک بريزيد و يک ميلي ليتر واکنشگر 2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين به آن اضافه کنيد. چنانچه مجهول جامد است حدود 10 ميلي گرم از آنرا در حداقل مقدار اتانول (95 %) يا دي اکسان حل کنيد سپس واکنشگر را به آن بيافزاييد، لوله آزمايش محتوي مخلوط را به شدت تکان دهيد. غالب آلدهيدها و کتونها فوراً رسوبي به رنگ زرد تا قرمز توليد مي کنند. اما براي بعضي ترکيبات براي تشکيل رسوب بايد 15 دقيقه صبر کرد و يا به آرامي آنرا حرارت داد. تشکيل رسوب به منزله مثبت بودن اين آزمايش است.

تهيه واکنشگر
 3  گرم (2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين) در 15 ميلي ليتر سولفوريک اسيد غليظ بريزيد. در يک بشر 20 ميلي ليتر آب و 70 ميلي ليتر اتانول 95 % ريخته در حاليکه آنرا به شدت بهم زنيد آهسته محلول 2 و 4-دي نيتروفنيل هيدرازين را به مخلوط آبي اتانول اضافه نماييد. بعد از مخلوط کردن محلول را روي کاغذ صافي چين دار صاف کنيد. محلول صاف شده، معرف آماده براي واکنش است.

2- کروميک اسيد

يک قطره يا حدود 10 ميلي گرم (اگر مجهول جامد است) از نمونه را در يک ميلي ليتر استون (خالص براي واکنش) حل نماييد. چند قطره از واکنشگر کروميک اسيد اضافه کنيد، بدين ترتيب که يک قطره اضافه کنيد و بهم بزنيد سپس قطره بعدي را اضافه کنيد. چنانچه رسوب سبز رنگ تشکيل شود و رنگ نارنجي معرف از بين برود دليل بر مثبت بودن نتيجه آزمايش است. براي آلدهيدهاي آليفاتيک (RCHO) محلول براي 5 ثانيه کدر مي شود و پس از 30 ثانيه رسوب ظاهر مي شود.آلدهيدهاي آروماتيک (ArCHO) پس از (120 – 30) ثانيه رسوب مي دهند. اما بعضي موارد تشکيل رسوب پس از زمان بيشتري رؤيت مي شود. وقتي نتيجه آزمايش منفي است رسوب تشکيل نمي شود. اما، در بعضي موارد، رسوبي ديده مي شود اما رنگ نارنجي معرف باقي مي ماند.

در هنگام انجام اين آزمايش، بايد از خلوص استون اطمينان حاصل نماييد در غير اينصورت با واکنشگر واکنش مي دهد و نتيجه مثبت براي آن حاصل مي شود. لذا قبل از انجام آزمايش به لوله آزمايش کوچکي که محتوي استون است چند قطره کروميک اسيد اضافه کنيد و پس از مخلوط کردن 5-3 دقيقه صبر کنيد. اگر بعد از اين مدت واکنشي انجام نشده بود در اينصورت استون از خلوص کامل برخوردار است. چنانچه نتيجه آزمايش مثبت بود، از بطري استون ديگر استفاده کنيد و يا در استون مقداري پتاسيم پرمنگنات بريزيد و سپس تقطير کنيد و استون تقطير شده را که خالص است براي آزمايش بکار ببريد.

تهيه واکنشگر
يک گرم کروميک اسيد (CrO3) را در يک ميلي ليتر سولفوريک اسيد غليظ حل کنيد. سپس مخلوط را با دقت با 3 ميلي ليتر آب رقيق نماييد.
اين آزمايش در صورتي براي شناسايي آلدهيد سودمند است که شناسايي گروه کربونيل آن به وسيله واکنشگر 2 و 4- دي نيترو فنيل هيدرازين تأييد شده باشد. الکلها به اين واکنشگر پاسخ مثبت نمي دهند. اما به معرف کروميک اسيد جواب، مثبت مي دهند.

3- آزمايش تولنس

غالب آلدهيدها با محلول نقره نيترات آمونياکي واکنش مي دهند و نقره رسوب مي کند (آئينه نقره يي). کتونهاي معمولي به اين واکنشگر جواب نمي دهند. واکنشگر بايد بلافاصله قبل از مصرف تهيه شود. براي تهيه واکنشگر، يک ميلي ليتر از محلول تولنس (A) را با يک ميلي ليتر محلول تولنس (B) مخلوط مي کنيم. رسوب نقره اکسيد تشکيل مي شود و سپس قطره قطره محلول آمونياک را به مخلوط اضافه کنيد تا رسوب اکسيد نقره حل شود. اکنون واکنشگر براي انجام آزمايش را آماده است.
يک قطره از آلدهيد مايع يا 10 ميلي گرم اگر آلدهيد جامد است. در حداقل مقدار دي اکسان حل نمايند. اين محلول را به 2 يا 3 ميلي ليتر از واکنشگر که در لوله آزمايش کوچکي قرار دارد اضافه کنيد. محلول را خوب مخلوط کنيد. اگر رسوب نقره روي ديواره لوله تشکيل شد جواب آزمايش مثبت است. در بعضي موارد براي تشکيل رسوب نقره (آئينه نقره يي) لازم است لوله آزمايش را در حمام آب گرم قرار داد.

توجه : واکنشگر تولنس بايد در هنگام مصرف تهيه شود و هر چه باقي مي ماند بايد بلافاصله همراه با آب زياد و در ظرفشويي بريزيد. چنانچه محلول نگهداري شود امکان تشکيل نقره فولمينات (Ag2C2N2O2) که ماده بسيار انفجار پذيري است، وجود دارد. بنابراين واکنشگر تولنس را هرگز نبايد از قبل تهيه و نگهداري کرد.

تهيه واکنشگر
 محلول A از حل کردن 3 گرم نقره نيترات در 30 ميلي ليتر آب قابل تهيه است. محلول B، محلول سديم هيدروکسيد 10 % است.

4- آزمايش يدوفرم

اين آزمايش براي شناسايي متيل کتونها و ترکيباتيکه در اثر شرايط واکنش اکسيد شوند و به – Co – CH3 تبديل شوند، انجام پذير است، گروههاي ,-CH3CO  CHI2CO- ,CH2ICOبه آزمايش يدوفرم پاسخ مثبت مي دهند. براي واکنش وجود يک هيدروژن فعال در اتصال به کربني که فاقد ممانعت فضايي باشد لازم است. ترکيبات CH3CO - COCH3 , RCO - CH2 - CO - R , CH3CHOHR , CH3COR , CH3CH2OH  CH3CHO نسبت به واکنش يدوفرم واکنش پذيري دارند و رسوب زرد يدوفرم تشکيل مي دهند.
 4 قطره از مجهول مايع يا 1/0 گرم از مجهول جامد با 3 ميلي ليتر آب را در يک لوله آزمايش بزرگ (mm15*8/1) حل نماييد. چنانچه مجهول در آب حل نمي شود براي انحلال مجهول از 3 ميلي ليتر دي اکسان به جاي آب استفاده نماييد. و يک ميلي ليتر محلول سديم هيدروکسيد 10 % به آن مخلوط اضافه کنيد. سپس قطره قطره محلول يد – پتاسيم يديد در حاليکه بهم مي زنيد به مخلوط اضافه نماييد و بهم بزنيد افزايش يد را تا وقتي که رنگ قهوه يي محلول باقي بماند ادامه دهيد. رنگ يد اضافي را با اضافه کردن سود بصورت قطره قطره به همراه تکان دادن از بين ببريد. لوله را از آب پر کنيد و بگذاريد 15 دقيقه بماند. اگر ترکيب متيل کتون باشد يا در اثر شرايط اکسيد کنندگي، ملکول به متيل کتون تبديل شده باشد، رسوب زرد يدوفرم تشکيل مي شود. براي تأييد تشکيل رسوب يدوفرم، رسوب را صاف کنيد و پس از خشک کردن نقطه ذوب آنرا تعيين نماييد (نقطه ذوب يدوفرم ˚121-119 است) در صورت مصرف بيش از اندازه دي اکسان، يدوفرم را حل مي نمايد، افزايش آب به همين دليل است.

تهيه واکنشگر
20 گرم پتاسيم يديد و 10 گرم يد را در 100 ميلي ليتر آب حل نماييد.

روش تهیه تیوسولفات سدیم

تیوسولفات سدیم نمک اسید تیو سولفوریک می باشد که این اسید بر خلاف نمک هایش بسیار ناپایدار است. اگر به محلول تیوسولفات سدیم محلول یک اسید قوی مثل اسید کلریدریک افزوده شود پس از اندک مدتی گوگرد رسوب نموده و محلول شدیدا بوی انیدرید سولفورو می دهد.

تیوسولفات سدیم به اسانی کلر را احیا می نماید.

اگر مقدار کلر زیاد باشد عدد اکسایش گوگرد از 2- به 6+ می رسد.

در عکاسی سدیم تیوسولفات به عنوان داروی ثبوت مصرف می گردد. زیرا تیوسولفات بر هالوژن های نقره اثر کرده و به اسانی انها را حل می نماید ولی بر خود نقره بی اثر است.

در شیمی تجزیه واکنش بین تیوسولفات و ید اساس سنجش های یدومتری می باشد.

برای تهیه نمک تیوسولفات می توان از سولفیت سدیم و گل گوگرد استفاده نمود. اگر سولفیت سدیم در دسترس نباشد می توان ان را از اثر گاز SO2 بر کربنات سدیم بدست اورد. گاز SO2 از اثر اسید سولفوریک غلیظ بر پودر مس تهیه می گردد.

دستگاهی مطابق شکل زیر سوار کنید و نمک سولفیت سدیم را تهیه نمایید. سرعت خروج گاز  SO2 را می توان توسط شعله و میزان اسید سولفوریک غلیظ کنترول نمود.

روش تهیه

ابتدا 6 گرم سولفیت سدیم را همراه با 30 میلی لیتر اب مقطر در یک بشر 300 میلی لیتری وارد نموده و تا نقطه جوش حرارت دهید تا حل گردد. 2 گرم گوگرد اضافه نموده و محلول تعلیقی حاصل را بجوشانید تا تقریبا تمام گوگرد وارد واکنش شود. محصول را تا داغ است صاف کنید. محلول زیر صافی را تبخیر نموده تا تبلور شروع شود. سپس در حمام یخ سرد نموده و توسط پمپ خلا صاف نمایید. ماده بدست امده را در یک اون در دمای 40 تا 50 درجه سانتیگراد خشک نمایید.

تعیین اب تبلور محصول بدست امده

2.48 گرم از نمک بدست امده را در اب مقطر حل نموده و به حجم 100 میلی لیتر برسانید و انرا توسط محلول استاندارد تیتر نمایید. برای تهیه محلول استاندارد 1.27 گرم ید و 1 گرم یدور پتاسیم را همراه با اب مقطر در بالن ژوژه 100 میلی لیتری وارد نموده و با اضافه نمودن اب مقطر بعد از انحلال کامل ان را به حجم برسانید. 10 میلی لیتر از محلول نمک بدست امده را در مجاورت چسب نشاسته با محلول استاندارد تیتر نمایید.

پرمنگنات پتاسیم یک اکسید کننده قوی است و در اکثر واکنشهای شیمیایی بعنوان عامل اکسید کننده استفاده می‌شود. نام آیوپاک آن پتاسیم منگنات (VII) است. وزن مولکولی پرمنگنات پتاسیم 158.04gr/mol ، شکل آن منشوری ، جامد ، به رنگ ارغوانی تیره ، محلول آبی آن به رنگ صورتی و ترکیبی بدون بو است. این ترکیب بدلیل خاصیت اکسید کنندگی بسیار خورنده است.

روش تهیه
5 گرم هیدروکسید پتاسیم و 2.5 گرم کلرات پتاسیم را با هم در بوته نیکلی ذوب کنید. در حالیکه مخلوط
را هم می زنید 2 گرم دی اکسید منگنز یا سنگ معدن ان ( پیرولوزیت ) اضافه نمایید. با ادامه افزایش دی اکسید منگنز یا سنگ معدن ماده مذاب سفت می شود. در این مرحله چند دانه هیدروکسید پتاسیم می توان اضافه کرد تا مذاب حالت سیال داشته باشد. پس از کامل شدن افزایش دی اکسید منگنز بگذارید مذاب خشک شود و انرا به دو قسمت 100 میلی لیتری اب جوش استخراج کنید. یک قطره از محلول را روی کاغذ صافی بگذارید چنانچه رنگ سبز مشاهده گردید از درون محلول در حالیکه گرم است ( 50 درجه سانتیگراد ) دی اکسید کربن عبور دهید تا اینکه روی کاغذ صافی فقط رنگ بنفش مشاهده شود. محلول را از درون صافی شیشه ایی عبور دهید. زیر صافی را تبخیر نمایید تا تبلور شروع شود.  ان را سرد و سپس صاف کنید. بلور های پرمنگنات را در اتو کلاو در دمای 100 درجه سانتیگراد خشک کنید.

برای تعیین درجه خلوص پرمنگنات بدست امده ان را توسط اسید اگزالیک تیتر نمایید. روش دیگر تعیین درجه خلوص سنجش پرمنگنات پتاسیم با استفاده از اسپکتروفتومتر می باشد.